Растровые и просвечивающие электронные микроскопы стали незаменимыми приборами для исследований в материаловедении, полупроводниковой промышленности, нанотехнологиях, а также в биологии и медицине. В данной монографии излагается введение в теорию и современную практику электронной микроскопии. Книга предназначена для студентов старших курсов, которые хотели бы углубить свои знания об основных физических принципах микроскопии, для молодых специалистов, которые пользуются электронными микроскопами, а также для преподавателей вузов и исследователей.

Обобщены и систематизированы обширные данные, полученные при электронно-микроскопических исследованиях различных сталей и сплавов. В теоретической части изложены методы подготовки реплик и фольг для исследования микроструктуры, неметаллических включений, изломов и защитных покрытий на ПЭМ. Изложены особенности и возможности растровой электронной микроскопии (РЭМ). Даны методические указания по расчету электронограмм. Иллюстративный материал включает электронные микрофотографии структуры сталей и сплавов различного класса и назначения (более 50 марок), неметаллических включений, защитных покрытий и микрофрактограммы с изломов литого и деформированного метала после разрушения при различных температурах с расшифровкой фазового состава и указанием свойств. Для инженерно-технических работников металлургической, машиностроительной, судостроительной и других отраслей промышленности, занимающихся исследованиями качества металла.

С применением методов рентгеноструктурного анализа, растровой и просвечивающей электронной микроскопии проведено исследование особенностей микроструктуры порошка тантала в зависимости от интенсивности механической активации. Количественно аттестованы параметры зеренно-субзеренной и дефектной структуры. Обсуждаются особенности и механизмы формирования высокодефектных структурных состояний и их влияние на параметры микротвердости.

Монография посвящена рассмотрению методов растровой электронной микроскопии (РЭМ) применительно к нанотехнологиям и включает не только исследование характеристик различных наноматериалов, наноструктур и нанообъектов, но и технологию их изготовления in situ. В книге под редакцией известных ученых собраны статьи и обзоры видных специалистов в областях, относящихся к нанотехнологиям. Рассмотрены различные типы РЭМ, включая просвечивающие микроскопы с высоким разрешением, рентгеновский микроанализ, новейшие методы получения изображения посредством обратно рассеянных электронов, а также методы электронной криомикроскопии для исследования биообъектов. Использование РЭМ включает изучение наночастиц, нанопроволок, нанотрубок, трехмерных наноструктур, квантовых точек, магнитных наноматериалов, фотонных кристаллов и биологических наноструктур. Книга предназначена не только для широкого круга практических специалистов в сфере нанотехнологий, но может быть использована также студентами вузов и разработчиками новых типов растровых электронных микроскопов.

Методами дифференциальной сканирующей калориметрии, рентгеновской дифрактометрии, а также про¬свечивающей и растровой электронной микроскопии исследованы фазовые превращения и стабильность струк¬туры легированного цирконием ультрамелкозернистого сплава системы Al-Mg-Li при нагреве. Установлено, что при повышении температуры в сплаве формируются частицы S-фазы двух типов, отличающиеся структурой кри¬сталлической решетки. Показана важная роль S-фазы в обеспечении высокой термической стабильности ультрамелкозернистой структуры, полученной методами интенсивной пластической деформации.

В рамках концепции создания многокомпонентных нанокомпозитных покрытий, предполагающей одновременное зарождение островков различных взаимно нерастворимых или малорастворимых фаз при самоорганизации микроструктуры в процессе синтеза, разработаны и получены покрытия системы Al-Cr-Si-Ti-Cu-N. С применением методов рентгеноструктурного анализа, растровой и просвечивающей электронной микроскопии проведено комплексное исследование влияния режимов ионно-плазменного синтеза на особенности микроструктуры, микротвердость, элементный и фазовый состав изучаемых покрытий. Обсуждаются пути оптимизации режимов получения многокомпонентных нанокомпозитных покрытий указанной выше системы.

Методами оптической, просвечивающей и растровой электронной микроскопии, а также рентгеновской дифракции изучена структура поверхностного слоя высокопрочной стали 30ХГСН2А, модифицированной ионно-лучевой обработкой, и структура по всему поперечному сечению образца толщиной 1 мм. Проведены испытания на статическое и циклическое растяжение образцов без и после обработки ионным пучком Zr+, выявившие увеличение усталостной долговечности в результате применения указанного способа модификации. Проанализированы различия в характере деформационного поведения образцов и изменения их механических свойств. Обсуждаются причины повышения усталостной долговечности облученных образцов с учетом произошедших структурных изменений.

The paper reports on a study of the structure and mechanical properties of 30CrMnSiNi2A high-strength steel irradiated with a Zr+ ion beam. The effect of irradiation on the steel was assessed by optical, transmission, and scanning electron microscopy as well as by X-ray diffraction analysis of its irradiated and non-irradiated specimens 1 mm thick under static and cyclic tension, showing an increase in the fatigue life of the steel after irradiation. The deformation behavior and the mechanical properties of the specimens were compared, and the factors responsible for the increase in fatigue life were analyzed.

Третье издание (второе - в 1962 г.) переработано и дополнено материалами, отражающими современные достижения науки. В первом томе изложены методики современного металловедческого анализа: микроскопического, электронно-микроскопического, рентгеноструктурного, микрорентгеноспектрального. Оже-спектрографии, мессбауэровского и других способов исследования строения металлов и сплавов. Приведены основные положения статистической обработки экспериментальных результатов. Для инженерно-технических и научных работников предприятий, лабораторий и научно-исследовательских организаций различных отраслей промышленности.

Четвертое издание, как и третье (1983 г.), состоит из трех томов (каждый из которых - в двух книгах). В книге первой первого тома изложены методики современного металлографического анализа: микроскопического, электронно-микроскопического, рентгеноструктурного, рентгеноспектроскопического, микрорентгеноспектрального, нейтроноструктурного. Даны конкретные рекомендации осуществления этих методик, оценена эффективность их применения. Приведены методы математического планирования, обработки данных и оценки точности результатов. Сообщаются сведения о строении и свойствах элементов. Для инженерно-технических работников и специалистов предприятий и научно-исследовательских организаций металлургической и машиностроительной промышленности.

В пособии рассмотрены физические основы электронно-микроскопического, рентгеноструктурного, спектрального, микрорентгеноспектрального, магнитного, акустического методов контроля структуры материалов и качества изготовленных из них деталей. Проанализированы методы выполнения исследований, приведены требования, предъявляемые к объектам исследований. Описаны принципы действия и устройство приборов, используемых для реализации методов, в том числе растрового и трансмиссионного электронного микроскопов, туннельного микроскопа, приборов спектрального, магнитного и акустического контроля. Для студентов и преподавателей технических вузов.

Приведены результаты экспериментальных исследований формирования и эволюции градиентных структурно-фазовых состояний и дефектной субструктуры сталей и сплавов, подвергнутых ударному нагружению, прокатке, сварке. высокотемпературной цементации, мало- и многоцикловой усталости с обработкой токовыми импульсами. электронно-лучевой обработке, закалке из расплава. Методами оптической, растровой и просвечивающей электронной микроскопии выполнен анализ зеренной и тонкой дефектной структуры и дислокационных субструктур при таких видах воздействия, получены количественные зависимости параметров градиентных структурно-фазовых состояний от расстояния до поверхности обработки. Обсуждены возможные механизмы и природа формирования таких состояний. Книга предназначена для научных и инженерно-технических работников научно-исследовательских институтов, заводских лабораторий, специализирующихся в областях физики конденсированного состояния, металловедения и термической обработки металлов и сплавов и может быть полезна преподавателям, аспирантам и студентам вузов соответствующих специальностей.

Исследовано абразивное изнашивание чистого СВМПЭ и дисперсно-армированных композитов на его основе, образованных наполнением микрочастицами АlO(OH) и Al2O3. Установлено, что абразивная износостойкость указанных микрокомпозитов может возрастать до (16-18) раз в сравнении с исходным СВМПЭ в зависимости от зернистости абразива. Методами оптической профилометрии, ИК-спектроскопии, дифференциальной сканирующей калориметрии и растровой электронной микроскопии исследованы надмолекулярная структура и поверхность трения образцов указанных антифрикционных материалов. Показано, что абразивная износостойкость композитов определяется природой, содержанием и в большей степени соотношением размеров микронаполнителя и зернистости абразива. Обсуждается механизм абразивной износостойкости микрокомпозитов на основе СВМПЭ.

Исследовано абразивное изнашивание нанокомпозитов на основе СВМПЭ с нанонаполнителями Al2O3, C, Cu, SiO2. Установлено, что нанонаполнители, в отличие от микронаполнителей, в существенно меньшей степени (до 55%) повышают абразивную износостойкость СВМПЭ (при использовании абразива зернистостью Р 240). Методами оптической профилометрии и микроскопии, ИК-спектроскопии, дифференциальной сканирующей калориметрии и растровой электронной микроскопии исследованы структура и поверхность изнашивания образцов СВМПЭ и нанокомпозитов на его основе. Показано, что абразивная износостойкость нанокомпозитов слабо зависит от типа наполнителя и определяется структурой (кристалличностью, упорядоченностью) матрицы и зернистостью абразива контртела. Проведен сравнительный анализ механизмов изнашивания нанокомпозитов на основе СВМПЭ при наличии абразива и в условиях сухого трения скольжения.

Электронно-пучковая обработка закаленной стали марки Ст20Х13 (0.2% С, 13% Cr) с плотностью энергии пучка 10-30 Дж/см.кв. приводит к увеличению усталостной долговечности в 1.9 раза. Методами растровой электронной микроскопии проведены исследования поверхности облучения, выявлено существенное измельчение зеренной структуры и из менение содержания Cr в поверхностном слое.

Методами рентгеноструктурного анализа и растровой электронной микроскопии установлено, что в поликристаллическом сплаве Pd3Fe при фазовом переходе А1 — L1 2 с увеличением степени дальнего атомного порядка происходит увеличение параметра кристаллической решетки и полных среднеквадратичных смещений, уменьшение микроискажений кристаллической решетки, уменьшение доли специальных границ в зернограничном ансамбле и увеличение доли двойниковых границ в спектре специальных границ, что приводит к увеличению степени текстурированности.

Исследовано структурно-фазовое состояние поверхностного слоя медной подложки, обработанного ионами титана. Методом рентгеноструктурного анализа установлено, что после обработки в поверхностном слое образуются интерметаллиды системы Cu—Ti. Методом растровой электронной микроскопии установлено, что в поверхностном слое формируется сетчатая микропористая структура с характерным поперечным размером горизонтальных и вертикальных элементов приблизительно 1—2 мкм.

Методами ренттеноструктурного анализа, растровой электронной микроскопии и микрорентгеноспектрального анализа исследовано изменение фазового состава сплава АМг5 в зоне термического влияния при сварке методом трения с перемешиванием. Проанализированы возможные причины изменения фазового состава.

Методам и рентгеноструктурного анализа и просвечивающей дифракционной электронной микроскопии исследованы изменения микроструктуры магнетронного покрытия TiAIN после термоциклических испытаний (140 циклов), которые заключались в нагреве до 900°С и охлаждении до комнатной температуры. При магнетронном нанесении покрытия распылялась мишень, изготовленная из сплава Ti (60 ат.%) - Аl (40 ат.%). В качестве подложки для нанесения покрытия использовалась аустенитная сталь в закаленном состоянии. Для исследования были подготовлены образцы с предварительной обработкой подложки пучком ионов титана и образцы без обработки подложки. Установлено, что при термоциклировании на поверхности покрытия образуется слой оксидов титана и алюминия с микрокристаллической структурой. В покрытии TiAIN под оксидным слоем уменьшаются макронапряжения сжатия, усиливается концентрационная неоднородность алюминия в фазе Ti l-x Al x N. Предварительная обработка подложки ионным пучком титана приводит к улучшению термостабильности покрытия, к уменьшению толщины оксидного слоя при одинаковом числе термоциклов и к более значительному расширению концентрационного интервала алюминия в фазе Ti l-x Al x N в поверхностных слоях покрытия.

В коллективной монографии представлен комплекс исследований, который позволяет уже сейчас применять их результаты в актуальных прикладных разработках. Практическое применение принципов нанотехнологии демонстрируется на примерах создания оптических волокон с фотонно-кристаллической структурой, интегральных волноводов на основе субмикронных брэгговских решеток, нелинейно-оптических устройств преобразования частоты оптического излучения, формирования наноразмерных структур на основе высокотемпературных сверхпроводников, реализации датчиков магнитного поля и ИК-излучения, линейных измерений в нанометровом диапазоне. Книга написана ведущими специалистами МИЭТ на основе исследований и разработок последних лет.

Книга посвящена вопросам практического применения сканирующей (растровой) электронной микроскопии с рентгеноспектральным микроанализом. В первой части описаны основные принципы и устройства, используемые в сканирующей электронной микроскопии. При этом изложен минимум информации, необходимый для понимания возможностей этого метода, правильной постановки задач для сканирующей электронной микроскопии, интерпретации результатов исследований. Во второй части подробно разобрано и систематизировано более 50 примеров практического применения сканирующей электронной микроскопии с рентгеноспектральным микроанализом. Большинство примеров относится к деятельности заводской лаборатории и иллюстрирует решения практических задач. также приведены примеры решения исследовательских задач. Все примеры подобраны таким образом, чтобы дать наиболее полное представление о типах задач, решаемых с помощью сканирующей электронной микроскопии, о подходах к их решению и общей методологии. В качестве учебного пособия книга предназначена для инженеров, аспирантов и студентов, повышающих свою квалификацию или обучающихся по специальностям, связанным с машиностроением и материаловедением. Ее можно использовать как вводный курс для операторов или непосредственных пользователей санирующих электронных микроскопов. Книга также будет полезна специалистам, которым приходится ставить задачи, требующие применения сканирующей электронной микроскопии с рентгеноспектральным микроанализом.

Первое учебное пособие на русском языке, охватывающее всю область принципиально новых приборов для изучения поверхности твердых тел и наноструктур — от туннельных до атомно-силовых и магнитно-силовых микроскопов. Подробно описаны применяемые конструкции и схемные решения аппаратуры, особенности применения. Для студентов и преподавателей физических, приборостроительных и материаловедческих специальностей.

В учебном пособии представлена современная научная информация о возможностях атомно-силовой и электронной сканирующей микроскопии. Приведены характерные особенности методик атомно-силовой микроскопии, которые позволяют получать дополнительную информацию о ее свойствах. В частности рассмотрены режим фазового контраста, метод Зонда Кельвина, метод латеральных сил. Рассмотрены принцип работы электронного сканирующего микроскопа и примеры реализации различных методик для исследования микроскопических объектов электролитического происхождения. В частности, продемонстрированы методические приемы получения изображений, позволяющие однозначно идентифицировать габитус микрокристаллов, а также способы получения изображений из внутренних поверхностей полостей микрокристаллов.

Представлены современные достижения в теории и эксперименте метода дифракции электронов в 4D пространственно-временном континууме. Даны основы классической газовой электронографии, в том числе высокотемпературной, на основе понятия поверхности потенциальной энергии. Введение развертки во времени в дифракционные методы с использованием пикосекундных и фемтосекундных электронных диагностирующих импульсов, синхронизированных с импульсами возбуждающего лазерного возбуждения, позволило разработать методы сверхбыстрой электронной кристаллографии, дифракции рентгеновских лучей с временным разрешением и динамической просвечивающей электронной микроскопии, томографии молекулярного состояния. Становится возможной визуализация переходных процессов при фотовозбуждении свободных молекул и биологических обьектов, анализ процессов на поверхности и в наноструктурах. Для широкого круга читателей, студентов, аспирантов, научных работников, интересующихся проблемами структуры и динамики наноматериалов, строением вещества.

Методом электронной микроскопии в тонких фольгах исследована кривизна-кручение кристаллической решетки в нанокомпозитных покрытиях на основе TiN с различной микроструктурой. Впервые обнаружены высокая кривизна-кручение решетки до 300° мкм-1 и внутренние упругие напряжения в нанокристаллических кристаллах TiN размером менее 20 нм. Выполнено сравнение упругонапряженных состояний в покрытиях с нанокристаллической и двухуровневой зеренной структурой. Высказаны предположения о природе структурных дефектов, обуславливающих наличие кривизны-кручения решетки в покрытиях с различной микроструктурой. Обсужден вопрос о природе сверхтвердости в этих покрытиях.

Описаны основные методики электронно-микроскопических исследований. Даны практические рекомендации по приготовлению фольг для трансмиссионной электронной микроскопии, интерпретации электродифракции. Приведены электронные микрофотографии структур подповерхностных слоев при трении. Приведены эталонные микроэлектронограммы ГЦК, ОЦК и гексагональных решеток с различными осями зон. Представлены таблицы данных о кристаллических решетках и межплоскостных расстояния различных интерметаллидов, встречающихся в сплавах цветных металлов. Справочник предназначен для научных и инженерно-технических работников, специализирующихся в области физического металловедения, может быть использован аспирантами и студентами вузов.

Методами сканирующей и просвечивающей электронной микроскопии исследованы механизм деформации и характер разрушения 111 монокристаллов аустенитной стали Гадфильда при растяжении в интервале температур 77-63 К. Установлено, что смена механизма разрушения от вязкого к хрупкому по фрактографическому критерию происходит при более высокой температуре. чем температура вязко-хрупкого перехода, определенная по изменению удлинения монокристаллов до разрушения. Показан связь переход вязкость-хрупкость в монокристаллах стали Гадфильда с достижением высокого уровня деформирующих напряжений в результате твердорастворного упрочнения и с механическим двойникованием.

Методами электронной микроскопии и измерения микротвердости исследовано влияние ионного азотирования в газовом разряде на структурно-фазовое состояние и механические свойства поверхностных слоев феррито-перлитной стали 40Х и аустенитной стали 12Х18Н10Т. Показано, что повышение твердости азотированного слоя в аустенитной стали вызвано образованием высокодисперсных нитридов хрома в нитриде железа. Скорость азотирования стали 40Х оказалась ниже, а стали 12Х18Н10Т - существенно выше ожидаемой исходя из значений коэффициента диффузии азота в аустените и азотистом феррите, что связано с влиянием на скорость диффузии азота поверхностного слоя оксида и нитрида железа (сталь 40Х) или фазового превращения в полях упругих напряжений азотированного слоя (сталь 12Х18Н10Т). Максимальное упорчнение поверхностного слоя достигается при температуре азотированя 773-873 К.

Методами атомно-силовой и просвечивающей электронной микроскопии исследованы морфология поверхности и структура тонких пленок двуокиси кремния, нитрид бора, а также их двухслойной композиции. Пленки наносились методом газофазного химического осаждения по подложки GaAs. Показано, что температура подложки оказывает существенное влияние на рельеф поверхности и внутреннюю микроструктуру диэлектрических пленок. Слои, нанесенные при 473К, имеют аморфное строение с кристаллическими включенииями, а при 573К и выше являются нанокристаллическими. Усатновлено качественное соответствие между морфологией поверхности и структурой исследованных пленок.

Методами растровой и просвечивающей электронной микроскопии проведены исследования эволюции структуры ультрамелкозернистого молибдена в условиях одновременного воздействия внешнего приложенного напряжения и зернограничных диффузионных потоков атомов никеля с поверхности. Изучена кинетика и определены значения энергии активации инициированной диффузией никеля рекристаллизации ультрамелкозернистого молибдена.

Методами просвечивающей электронной микроскопии и рентгеноструктурного анализа проведено исследование особенностей микроструктуры механокомпозитов, образующихся в результате механической активации смесей порошков Ti и Al в энергонапряженной планетарной шаровой мельнице. Обнаружено формирование высокодефектных структурных состояний с высокими значениями кривизны кристаллической решетки и большой плотностью дисклинаций на границах субмикро- или нанокристаллов. Предполагается, что такое высокодефектное структурное состояние является важным каналом аккумулирования энергии деформации при механоактивации и играет существенную роль в явлениях увеличения реакционной способности компонентов смесевых систем, аномального массопереноса и твердофазного взаимодействия реагентов.