Методами просвечивающей электронной микроскопии и рентгеноструктурного анализа проведено изучение особенностей эволюции зеренной и дефектной структуры никеля в процессе деформации кручением под давлением. Выявлены характерные для различных этапов пластической деформации механизмы переориентации кристаллической решетки. Обсуждаются условия и особенности кооперативного характера реализации различных механизмов структурообразования в процессе интенсивного деформационного воздействия.

Обобщены экспериментальные данные о закономерностях формирования структурных состояний с высокой кривизной кристаллической решетки в субмикро- и нанокристаллах металлических материалов, формирующихся в различных условиях интенсивного механического воздействия. установлены зависимости количественных параметров этих состояний от способности материала к их релаксации, особенностей его нанокристаллической структуры, величины и способа деформации. Проведен анализ основных факторов, определяющих эти параметры и характеристики упругонапряженного состояния в зонах высокой кривизны кристалла.

Проведены результаты электронно-микроскопического исследования особенностей высокодефектного структурного состояния, формирующегося в никеле (99,998%) после интенсивной пластической деформации кручением под давлением при комнатной температуре. С применением специальных методов просвечивающей электронной микроскопии качественно определены характерные параметры зеренной и дефектной структур. на основе полученных экспериментальных данных выполнена оценка величин локальных внутренних напряжений и ссответствующих им градиентов на субмикромасштабном уровне. Рассмотрены возможные механизмы, обеспечивающие формирование субмикрокристаллического структурного состояния.

В зернах динамической рекристаллизации никеля в процессе деформации кручением на наковальнях Бриджмена обнаружено явление локализации деформации в области упругих дисторсий, приводящее к формированию нанополос переориентации со значениями упругой кривизны кристаллической решетки в сотни градусов на мкм. Показано, что образование этих нанополос осуществляется движением нанодиполей частичных дисклинаций — зон заторможенных упругих сдвигов и поворотов, характерной особенностью которых являются более высокие, по сравнению с окружением, локальные внутренние напряжения и их градиенты.

Strain localization in the region of elastic distortions is revealed in nickel dynamic recrystallization grains during torsion in Bridgman anvils, which leads to the formation of reorientation nanobands with the elastic lattice curvature equal to hundreds of degrees per micron. It is shown that the nanobands are formed by the motion of partial disclination nanodipoles, i.e., zones of constrained elastic shear and rotations distinguished by extremely high local internal stress gradients.

Проведено обобщение результатов структурной аттестации и измерения параметров микротвердости металлических материалов после кручения в наковальнях Бриджмена в зависимости от степени пластической деформации и типа кристаллической решетки. Показано, что для высокопрочных материалов на основе ОЦК металлов в процессе кручения под давлением характерно формирование анизотропного субмикрокристаллического структурного состояния с последующей эволюцией в структуру двухуровневого типа.

Обобщены результаты электронно-микроскопических исследований структурных состояний с высокой кривизной кристаллической решетки, формирующихся в широком классе металлических материалов в различных условиях интенсивной пластической деформации: прокатка, равноканальное угловое прессование, механическая активация в планетарных шаровых мельницах и кручение на наковальнях Бриджмена. Выделено два типа таких состояний: субструктура с упругопластической кривизной кристаллической решетки десятки градусов на мкм, формирующаяся в процессе накопления высокой плотности избыточных дислокаций одного знака, и состояние с упругой кривизной кристалла до нескольких сотен градусов на мкм в нанообъемах размерами несколько нанометров. Проведен анализ условий формирования этих состояний, особенностей их эволюции и роли в реализации различных механизмов пластической деформации и формирования нанокристаллических структур.

Представлены результаты комплексного исследования особенностей микроструктуры и закономерностей упрочнения меди после механической активации в планетарных шаровых мельницах, кручения под давлением и комбинированной обработки, включающей механическую активацию и последующую консолидацию кручением под давлением на наковальнях Бриджмена. Обсуждаются основные структурные факторы, определяющие закономерности упрочнения в зависимости от способа и степени деформации.

Проведено исследование связи между параметрами микроструктуры и механическими свойствами сплавов системы Mo-47%Re (вес. %) после различных степеней интенсивной пластической деформации кручением под давлением. Установлено, что характерной особенностью материалов после такого способа деформационного воздействия является формирование анизотропного структурного состояния. Показано, что в сплавах формируются двухуровневые структурные состояния, обеспечивающие значительное увеличение параметров микротвердости.

Представлены результаты электронно-микроскопического исследования особенностей микроструктуры сплава V-4Ti-4Cr после интенсивной пластической деформации методом кручения под давлением на наковальнях Бриджмена. С применением методики темнопольного анализа дискретных и непрерывных разориентировок изучены параметры дефектной структуры объема и границ зерен. Проанализированы поля локальных внутренних напряжений и градиенты этих напряжений на субмикронном масштабном уровне. Обсуждаются механизмы формирования субмикрокристаллического структурного состояния.

Показано, что в метастабильной аустенитной стали Fe— 18Cr— 10Ni—Ti в условиях кручения под давлением реализуются локальные обратимые (прямые плюс обратные) (гамма — альфа' — гамма)-мартенситные превращения, которые являются одним из механизмов формирования наноструктурных состояний. Повышение скорости кручения приводит к возрастанию температуры деформации, что способствует обратному (альфа' — гамма)-превращению. Эволюция структурно-фазовых состояний представлена последовательностью: 1) механическое двойникование; 2) зарождение мартенситных пластин в микродвойниковой структуре аустенита с формированием двухфазных (гамма + альфа')-структур, пакетного альфа'-мартенсита, структурных состояний с высокой кривизной кристаллической решетки; 3) обратные (альфа' — гамма)-превращения; 4) фрагментация наноразмерных кристаллов формированием нанодвойниковой структуры в аустените и наноразмерной полосовой структуры эпсилон-мартенсита в альфа'-мартенсите.

Показано, что характерными особенностями наноструктурного состояния после большой деформации прокаткой сплава Мо-47% Re-0,4% Zr (вес %) при комнатной температуре являются значительная плотность двойников деформации с сильно фасетированными некогерентными границами микрополос переориентации со специфическим спектром большеугловых разориентировок вокруг направлений типа (110). С использованием представлений о прямых плюс обратных (по альтернативным системам) мартенситных превращениях как механизмах пластической деформации и переориентации кристаллической решетки проведен анализ возможных механизмов формирования этих состояний.

Проведено электронно-микроскопическое исследование особенностей микроструктуры нанополос переориентации, формирующихся в никеле и сплаве V-4Ti-4Cr при интенсивной пластической деформации на наковальнях Бриджмена. Показано, что образование таких нанополос может быть описано в рамках квазивязкого механизма движения нанодиполей частичных дисклинаций, контролируемого потоками неравновесных точечных дефектов в полях высоких локальных градиентов нормальных компонент тензора напряжений. Реализация этого механизма обеспечивает дополнительные возможности наноструктурирования дефектной субструктуры при пластической деформации металлических материалов с образованием структурных состояний с размерами нанокристаллов нескольких нанометров.

Методом электронной микроскопии в тонких фольгах исследована кривизна-кручение кристаллической решетки в нанокомпозитных покрытиях на основе TiN с различной микроструктурой. Впервые обнаружены высокая кривизна-кручение решетки до 300° мкм-1 и внутренние упругие напряжения в нанокристаллических кристаллах TiN размером менее 20 нм. Выполнено сравнение упругонапряженных состояний в покрытиях с нанокристаллической и двухуровневой зеренной структурой. Высказаны предположения о природе структурных дефектов, обуславливающих наличие кривизны-кручения решетки в покрытиях с различной микроструктурой. Обсужден вопрос о природе сверхтвердости в этих покрытиях.

Предложена новая концепция конструирования (создания) нанокомпозитных покрытий - самоорганизация микроструктуры на стадии формирования покрытия - одновременное зарождение островков различных взаимно нерастворимых или малорастворимых фаз. разработаны физические принципы выбора составов таких покрытий. в качестве экспериментального подтверждения предложенных принципов предлагается использование многоэлементных композиций нанокомпозитных покрытий. С использованием плазменного магнетронно-дугового комплекса "Спрут" получены многоэлементные нанокомпозитные сверхтвердые покрытия системы Ti-Al-Si-Cr-Ni-Cu-O-C-N. Методами просвечивающей электронной микроскопии, рентгеноструктурного анализа, измерения микротвердости, стретч-тестирования исследованы особенности структурно-фазового и упругонапряженного состояния многоэлементных покрытий в исходном состоянии и после отжигов до 1000 гр.С. Обнаружен широкий спектр значений кривизны-кручения кристаллической решетки наноразмерных (менее 30 нм) областей когерентного рассеяния двухуровневой структуры покрытий и индивидуальных (до 15 нм) нанокристаллов TiN. В результате отжига покрытий двухуровневая зеренная структура релаксирует с формированием нанокристаллов на основе TiN размером менее 30-40 нм со снижением кривизны-кручения решетки. Сравнительный анализ акустической эмиссии и треков многокомпонентных и TiN покрытий при стретч-тестировании свидетельствует о повышении вязкости разрушения многоэлементных покрытий.

С использованием методики электронно-микроскопического темнопольного анализа изгиба-кручения кристаллической решетки и измерения микротвердости выполнено исследование изменения структурно-фазового состояния и свойств покрытий на основе нитрида титана в процессе отжигов в вакууме до температуры 1573 К. Показано, что в покрытиях с субмикронными зернами, фрагментированными на наноразмерные субзерна, определяющее значение для повышения твердости имеют величины локальных остаточных упругих напряжений, связанных с упругопластическим изгибом кристаллической решетки в областях избыточной плотности дислокаций одного знака либо зернограничными концентраторами напряжений. Определено, что в таких покрытиях при высоких температурах отжига огрубление зерен и возврат внутризеренной дефектной структуры развивается неоднородно с сохранением высоких значений плотности образующих ее дислокаций и малоугловых границ при невысокой кривизне решетки. При отжигах нанокристаллических покрытий установлено определяющее влияние интенсивности выделения частиц вторых фаз на основе легирующих элементов на твердость, характеристики структурного состояния и уровень локальных напряжений, нанокристаллов нитрида TiN.

Методом электронной микроскопии было проведено исследование структуры многослойных покрытий, состоящих из чередующихся слоев Si-Al-N и Zr-Y-O одинаковой толщины. Было показано, что границы между различными слоями достаточно резкие, химический состав в каждом слое однородный. В покрытии содержится в основном нанокристаллический ZrО2 и близкие к аморфному состоянию слои на основе Si-Al-N. Установлено, что кривизна-кручение кристаллической решетки и внутренние упругие напряжения в слое зависят от поперечного размера зерна в слое Zr-Y-O. Чем больше поперечный размер зерен в слое, тем меньше кривизна-кручение кристаллической решетки и внутренние упругие напряжения.??.

Проведено комплексное исследование особенностей микроструктуры порошка ниобия после механической активации в энергонапряженной планетарной шаровой мельнице. Обнаружено формирование высокодефектных наноструктурных состояний с высокими значениями кривизны кристаллической решетки и высоким уровнем локальных внутренних напряжений. Предполагается, что наблюдаемое состояние является важным каналом аккумулирования энергии деформации в процессе интенсивного деформационного воздействия.

Методами просвечивающей дифракционной электронной и растровой микроскопии и методом рентгеноструктурного анализа проведено исследование структуры деформированного при различных температурах (Т) сплава Ni3Al, легированного B и Hf. Сплав был приготовлен методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС). Исследования выполнены для степени деформации, соответствующей пределу текучести сплава (s0.2). Выбор температуры деформации определялся видом аномальной зависимости s0,2 = f (Т) исследуемого сплава, а именно: 20 и 5900С (до пика предела текучести), 7600С (вблизи пика предела текучести) и 1000°C (за пиком предела текучести). Изучена зеренная структура. Измерены параметр кристаллической решетки и степень дальнего атомного порядка. Определен фазовый состав сплава. Выявлено влияние легирования бором и гафнием на морфологию структуры сплава. Изучена дефектная структура, измерены плотность дислокаций и внутренние напряжения.

Методами дифференциальной сканирующей калориметрии, рентгеновской дифрактометрии, а также про¬свечивающей и растровой электронной микроскопии исследованы фазовые превращения и стабильность струк¬туры легированного цирконием ультрамелкозернистого сплава системы Al-Mg-Li при нагреве. Установлено, что при повышении температуры в сплаве формируются частицы S-фазы двух типов, отличающиеся структурой кри¬сталлической решетки. Показана важная роль S-фазы в обеспечении высокой термической стабильности ультрамелкозернистой структуры, полученной методами интенсивной пластической деформации.

Представлены результаты электронно-микроскопического исследования микроструктуры сплава Мо-47% Re-0,4% Zr после деформации прокаткой при комнатной температуре. Особое внимание уделено исследованию анизотропии формирующихся при этом микрополосовых наноструктурных состояний и высокоэнергетических дефектных субструктур с высокими значениями кривизны кристаллической решетки, плотности дисклинаций и локальных внутренних напряжений. Представлен дисклинационный механизм переориентации как механизм фрагментации внутренней структуры микрополос.

Фазовый состав, тонкая структура интерметаллических покрытий исследована методами электронной микроскопии, рентгеноструктурного анализа. Показано, что интерметаллид Ni3Al является основной фазой покрытия для всех исследованных образцов. Ионная имплантация покрытия ионами алюминия и бора приводит к изменению параметра решетки, параметра дальнего атомного порядка, изменению внутренних упругих напряжений, размеров зерен и типа дислокационной структуры.

Методами рентгеноструктурного анализа и растровой электронной микроскопии установлено, что в поликристаллическом сплаве Pd3Fe при фазовом переходе А1 — L1 2 с увеличением степени дальнего атомного порядка происходит увеличение параметра кристаллической решетки и полных среднеквадратичных смещений, уменьшение микроискажений кристаллической решетки, уменьшение доли специальных границ в зернограничном ансамбле и увеличение доли двойниковых границ в спектре специальных границ, что приводит к увеличению степени текстурированности.

Представлены результаты исследования особенностей микроструктуры и закономерностей упрочнения ниобия после комбинированной деформационной обработки, включающей механическую активацию порошка в планетарной шаровой мельнице и последующую консолидацию кручением под давлением на наковальнях Бриджмена. Определены количественные параметры зеренной и дефектной структуры изучаемого материала на разных стадиях деформационного воздействия. Обсуждаются основные факторы, определяющие специфику упрочнения ниобия при указанной деформационной обработке.

В работе изучены структура и механические свойства низкоуглеродистой стали 10Г2ФТ (Fe -1.12Mn- 0.08V- 0.07Ti- 0.1C, мас. %) после интенсивной пластической деформации и последующих высокотемпературных отжигов. Сталь в феррито-перлитном состоянии подвергали равноканальному угловому прессованию при Т = 200 °C (режим Вc, 4 прохода) и кручению под квазигидростатическим давлением при комнатной температуре (5 оборотов при давлении 6 ГПа). Показано, что интенсивная пластическая деформация по выбранным режимам приводит к формированию фрагментированной структуры со средним размером элементов 260 нм после равноканального углового прессования и 90 нм после кручения под давлением. Квазигидростатическое давление приводит к росту микротвердости до 6.4 ГПа, что существенным образом превышает значения микротвердости в исходном состоянии и после равноканального углового прессования (1.6 и 2.9 ГПa соответственно). Сформированные структуры обладают высокой термической стабильностью: до 500 °C после равноканального углового прессования и до 400 °C после кручения под давлением. Обсуждаются вклады дисперсионного и субструктурного упрочнения в формирование высоких прочностных свойств стали 10Г2ФТ при интенсивной пластической деформации и в стабилизацию полученных субмикрокристаллической и нанокристаллической структур до высоких температур отжига.

Обобщены результаты исследования новых механизмов деформации и переориентации кристаллической решетки - механизмов прямых плюс обратных (по альтернативным системам) превращений мартенситного типа в металлических материалах (чистые металлы, аустенитные стали, сплавы на основе Ni3Al) с ГЦК-решеткой. Дан краткий обзор экспериментальных результатов, лежащих в основе разработки этих механизмов. Представлены атомные модели этих превращений. В рамках предложенных механизмов можно с единых позиций описать такие явления пластической деформации, как зарождение дислокаций, механическое двойникование и образование полос локализации деформации с высокоугловыми границами разориентации.

Методами электронной микроскопии и эмиссионной мессбауэровской спектроскопии выполнено исследование грани зерен субмикрокристаллического молибдена, полученного кручением под высоким давлением.

Представлены результаты электронномикроскопического исследования эволюции микроструктуры субмикрокристаллического сплава Mo-47%Re-0,2%Zr (вес%) после кручения под давлением до больших степеней деформации. Количественно определены параметры зеренной и дефектной структуры и проведено их сопоставление с соответствующими для данных состояний значениями микротвердости. При больших степенях деформации обнаружено формирование двухуровневых структурных состояний. Представлен дисклинационный механизм фрагментации и переориентации кристаллической решетки как основной механизм формирования обнаруженных высокодефектных состояний в условиях подавленной диффузионной и дислокационной активности.

Методом просвечивающей электронной микроскопии проведено исследование особенностей структурных состояний, формирующихся в сплава V-4%Ti-4%Cr в зависимости от режимов его термомеханической обработки с применением метода многократного всестороннего прессования. Показано, что использование этого метода позволяет модифицировать гетерофазную и зеренную (субзеренную) структуру сплава и существенно повысить характеристики его прочности и пластичности.

Методами растровой и просвечивающей электронной микроскопии проведены исследования эволюции структуры ультрамелкозернистого молибдена в условиях одновременного воздействия внешнего приложенного напряжения и зернограничных диффузионных потоков атомов никеля с поверхности. Изучена кинетика и определены значения энергии активации инициированной диффузией никеля рекристаллизации ультрамелкозернистого молибдена.

Методами просвечивающей электронной микроскопии и рентгеноструктурного анализа проведено исследование особенностей микроструктуры механокомпозитов, образующихся в результате механической активации смесей порошков Ti и Al в энергонапряженной планетарной шаровой мельнице. Обнаружено формирование высокодефектных структурных состояний с высокими значениями кривизны кристаллической решетки и большой плотностью дисклинаций на границах субмикро- или нанокристаллов. Предполагается, что такое высокодефектное структурное состояние является важным каналом аккумулирования энергии деформации при механоактивации и играет существенную роль в явлениях увеличения реакционной способности компонентов смесевых систем, аномального массопереноса и твердофазного взаимодействия реагентов.

Методами рентгеноструктурного анализа и просвечивающей электронной микроскопии исследован ультрадисперсный порошок состава ZrO2+3 мол.% Y2O3, полученный плазмохимическим способом. Установлено, что порошок состоит преимущественно из пустотелых поликристаллических сфер и пленок со средним размером кристаллитов 20 нм. Частицы порошка представляют собой двухфазные поликристаллы, состоящие преимущественно из кристаллитов тетрагональной фазы: содержание моноклинной модификации составляет приблизительно 3%. Показано, что формирование моноклинной фазы связано с превышением критического размера частью крупных кристаллитов. Величина критического размера в таких порошках контролируется как поверхностной энергией кристаллитов, так и их напряженным состоянием. Показано, что тетрагональная фаза в исследуемом порошке характеризуется пониженной, по сравнению с крупнокристаллическим состоянием, тетрагональностью, что связано с высокой дисперсностью кристаллитов и особенностями их напряженного состояния. Понижение тетрагональности при уменьшении размера зерна можно рассматривать как размерный фазовый переход, из тетрагональной в кубическую структуру, близкий к переходу второго ряда.

С применением методов растровой и просвечивающей электронной микроскопии проведено исследование особенностей модификации зеренной и гетерофазной структуры сплава системы V-Zr-C (вес.%) в зависимости от режимов его термомеханической обработки. Показано, что применение разработанных режимов приводит к формированию высокодисперсных (до 5 нм) частиц второй фазы, однородно распределенных по объему материала, что обеспечивает существенное увеличение прочностных характеристик при комнатной и повышенной (800 гр.С) температурах, с сохранением технологически приемлемых значений пластичности. Обсуждается влияние различных факторов упрочнения на параметры механических свойств сплава V-Zr-C.

С помощью профилометрии, оптической и просвечивающей электронной микроскопии исследована микроструктура поверхностных слоев малоуглеродистой ферритно-перлитной стали после точения и ультразвуковой финишной обработки. Показано, что выступы и впадины точения имеют разную микроструктуру, что обусловливает наличие на поверхности детали технологической наследственности. При ультразвуковой финишной обработке происходит интенсивная пластическая деформация поверхностного слоя, в результате чего устраняется технологическая наследственность, сформировавшаяся в процессе точения.

Исследованы особенности модификации зеренной и гетерофазной структуры сплава системы V-Zr-C в зависимости от режимов термомеханической обработки (ТМО). Формирование структурных состояний с высокой плотностью однородно распределенных по объему материала высокодисперсных (до 5 нм) частиц второй фазы обеспечивает существенное увеличение прочностных характеристик при комнатной и повышенной (800 гр.С.) температурах с сохранением технологически приемлемых значений пластичности. Рассмотрено влияние различных факторов на прочность сплава V-Zr-C.

Исследовано структурно-фазовое состояние поверхностного слоя медной подложки, обработанного ионами титана. Методом рентгеноструктурного анализа установлено, что после обработки в поверхностном слое образуются интерметаллиды системы Cu—Ti. Методом растровой электронной микроскопии установлено, что в поверхностном слое формируется сетчатая микропористая структура с характерным поперечным размером горизонтальных и вертикальных элементов приблизительно 1—2 мкм.

Методами рентгеноструктурного анализа и просвечивающей дифракционной электронной микроскопии исследованы фазовый состав, макро- и микронапряжения, а также микроструктура Ti 1-хAlxN покрытия и подложки. Покрытия наносились методом магнетронного распыления мишени в реакционной смеси газов аргона и азота на подложку из аустенитной стали 12X18Н10Т, которая подвергалась предварительной обработке ионным пучком титана. Установлено, что увеличение длительности предварительной ионной обработки подложки приводит к увеличению сжимающих макронапряжений и измельчению нанокристаллической столбчатой структуры в покрытии.??.

Методам и рентгеноструктурного анализа и просвечивающей дифракционной электронной микроскопии исследованы изменения микроструктуры магнетронного покрытия TiAIN после термоциклических испытаний (140 циклов), которые заключались в нагреве до 900°С и охлаждении до комнатной температуры. При магнетронном нанесении покрытия распылялась мишень, изготовленная из сплава Ti (60 ат.%) - Аl (40 ат.%). В качестве подложки для нанесения покрытия использовалась аустенитная сталь в закаленном состоянии. Для исследования были подготовлены образцы с предварительной обработкой подложки пучком ионов титана и образцы без обработки подложки. Установлено, что при термоциклировании на поверхности покрытия образуется слой оксидов титана и алюминия с микрокристаллической структурой. В покрытии TiAIN под оксидным слоем уменьшаются макронапряжения сжатия, усиливается концентрационная неоднородность алюминия в фазе Ti l-x Al x N. Предварительная обработка подложки ионным пучком титана приводит к улучшению термостабильности покрытия, к уменьшению толщины оксидного слоя при одинаковом числе термоциклов и к более значительному расширению концентрационного интервала алюминия в фазе Ti l-x Al x N в поверхностных слоях покрытия.

С применением методов рентгеноструктурного анализа, растровой и просвечивающей электронной микроскопии проведено исследование особенностей микроструктуры порошка тантала в зависимости от интенсивности механической активации. Количественно аттестованы параметры зеренно-субзеренной и дефектной структуры. Обсуждаются особенности и механизмы формирования высокодефектных структурных состояний и их влияние на параметры микротвердости.

В рамках концепции создания многокомпонентных нанокомпозитных покрытий, предполагающей одновременное зарождение островков различных взаимно нерастворимых или малорастворимых фаз при самоорганизации микроструктуры в процессе синтеза, разработаны и получены покрытия системы Al-Cr-Si-Ti-Cu-N. С применением методов рентгеноструктурного анализа, растровой и просвечивающей электронной микроскопии проведено комплексное исследование влияния режимов ионно-плазменного синтеза на особенности микроструктуры, микротвердость, элементный и фазовый состав изучаемых покрытий. Обсуждаются пути оптимизации режимов получения многокомпонентных нанокомпозитных покрытий указанной выше системы.

Методами атомно-силовой, электронной и оптической микроскопии исследована эволюция структуры сверхпроводящего кабеля на основе сплава Nb+47% Ti на промежуточной стадии волочения. Изучены микроструктура, фазовый состав и свойства сверхпроводящего сплава Nb-Ti после холодного волочения и промежуточного отжига. Выявлены зоны локализации пластической деформации в местах обрыва сверхпроводника, обнаружено изменение формы и химического состава волокон Nb-Ti в бездефектной области и в зоне разрыва кабеля, а также частичное отсутствие диффузионного Nb барьера вокруг волокон Nb-Ti в местах обрыва.

Проведено электронно-микроскопическое исследование микроструктуры аустенитной стали 02Х17Н14М2 после больших пластических деформаций прокаткой и кручением под давлением в наковальнях Бриджмена. Показано, что основными механизмами формирования дефектной структуры являются механическое двойникование и формирование полос локализации деформации. Обнаружено явление механического двойникования в нанокристаллическом состоянии. Обсуждаются механизмы деформации и формирования наноструктурных состояний.

Проведено электронно-микроскопическое исследование микроструктуры аустенитной стали 02Х17Н14М2 после больших пластических деформаций прокаткой и кручением в наковальнях Бриджмена при комнатной температуре. Обнаружены эффекты деформационно стимулированных фазовых превращений с образованием частиц второй фазы с кристаллической решеткой а-мартенсита. Обсуждается влияние этих превращений на особенности пластической деформации и переориентации кристаллической решетки.

Методом анализа дифракции обратнорассеянных электронов в сочетании с просвечивающей и сканирующей электронной микроскопией, а также рентгеноструктурным анализом проведены комплексные исследования характеристик микроструктуры сплава Ti–6Al–4V Eli, полученного методом равноканального углового прессования. Установлено, что размер элементов зеренно-субзеренной структуры сплава составляет 0.1–0.5 мкм. При этом доля большеугловых границ зерен в спектре разориентировок достигает 90 %.????.

Методом просвечивающей электронной микроскопии проведено исследование особенностей структурных состояний, формирующихся в сплаве V-4%Ti-4%Cr, в зависимости от режимов его термомеханической обработки с применением метода многократного всестороннего прессования. Показано, что использование этого метода позволяет модифицировать гетерофазную и зеренную (субзеренную) структуру сплава и существенно повысить характеристики его прочности и пластичности.

Методами просвечивающей дифракционной электронной микроскопии на фольгах и репликах исследованы дислокационная структура, дефектная структура границ зерен и их параметры в сплаве Ni3Fe с ближним (БП) и дальним (ДП) атомным порядком на разных стадиях пластической деформации. Обнаружено, что атомное упорядочение приводит к уменьшению пластифицирующего эффекта от двойников сигма3, увеличению плотности зернограничных дефектов, ослаблению их аннигиляции в процессе деформации и, соответственно, к увеличению микронапряжений в тройных стыках границ зерен.

Обобщены и систематизированы обширные данные, полученные при электронно-микроскопических исследованиях различных сталей и сплавов. В теоретической части изложены методы подготовки реплик и фольг для исследования микроструктуры, неметаллических включений, изломов и защитных покрытий на ПЭМ. Изложены особенности и возможности растровой электронной микроскопии (РЭМ). Даны методические указания по расчету электронограмм. Иллюстративный материал включает электронные микрофотографии структуры сталей и сплавов различного класса и назначения (более 50 марок), неметаллических включений, защитных покрытий и микрофрактограммы с изломов литого и деформированного метала после разрушения при различных температурах с расшифровкой фазового состава и указанием свойств. Для инженерно-технических работников металлургической, машиностроительной, судостроительной и других отраслей промышленности, занимающихся исследованиями качества металла.

Третье издание (второе - в 1962 г.) переработано и дополнено материалами, отражающими современные достижения науки. В первом томе изложены методики современного металловедческого анализа: микроскопического, электронно-микроскопического, рентгеноструктурного, микрорентгеноспектрального. Оже-спектрографии, мессбауэровского и других способов исследования строения металлов и сплавов. Приведены основные положения статистической обработки экспериментальных результатов. Для инженерно-технических и научных работников предприятий, лабораторий и научно-исследовательских организаций различных отраслей промышленности.

Четвертое издание, как и третье (1983 г.), состоит из трех томов (каждый из которых - в двух книгах). В книге первой первого тома изложены методики современного металлографического анализа: микроскопического, электронно-микроскопического, рентгеноструктурного, рентгеноспектроскопического, микрорентгеноспектрального, нейтроноструктурного. Даны конкретные рекомендации осуществления этих методик, оценена эффективность их применения. Приведены методы математического планирования, обработки данных и оценки точности результатов. Сообщаются сведения о строении и свойствах элементов. Для инженерно-технических работников и специалистов предприятий и научно-исследовательских организаций металлургической и машиностроительной промышленности.

Настоящая книга представляет собой вводный курс физики твердого тела, охватывающий как основные представления теории, так и ее приложения к описанию физических свойств твердых тел и происходящих в них процессов. В книге отражены следующие вопросы: теория кристаллической решетки (включая роль дефектов, тепловые свойства, диффузию), необходимые сведения из атомной физики и квантовой механики и на этой основе - электронная теория твердого тела. Далее изложены применения этой теории к анализу электрических и магнитных свойств диэлектриков, ионных кристаллов, полупроводников и металлов. Книга написана простым и доступным языком с минимальным использованием математического аппарата; авторы умело и на современном уровне объясняют многие сложные и тонкие вопросы, опираясь на наглядные модельные представления. Книга может быть рекомендована в качестве дополнительного учебного пособия студентам университетов и физико-технических вузов, начинающим изучать физику твердого тела или отдельные ее разделы. Она будет полезна молодым специалистам и преподавателям этой дисциплины, а также научным работникам смежных с физикой областей науки, желающим ознакомиться с основными представлениями и методами физики твердого тела.??.

В книге дается изложение теории фазовых превращений в твердых растворах и ее приложений к проблеме формирования кристаллической структуры упорядоченных фаз замещения и внедрения и субструктуры гетерофазных сплавов. Важное место в книге занимает сопоставление результатов теоретического анализа и данных рентгеноструктурного, нейтронноструктурного и элетронномикроскопического экспериментов. В частности, рассматривается проблема расшифровки картин электронной микродифракции с помощью метода статических концентрационных волн, проблема габитуса и формы выделений новой фазы, их ориентационные соотношения и пространственное расположение. Подробно разбирается доменный механизм и морфология модулированных структур в распадающихся твердых растворах.

Методами спекл-интерферометрии и измерения скорости распространения ультразвука исследована локализация деформации в сплаве на основе Zr. Показано, что картина локализации деформации эволюционирует в ходе пластического течения и различна в разных слоях прокованной заготовки. Проанализирована связь локализации с микроструктурой сплава в соответствующих участках поковки. Установлены принципиальная применимость методик для анализа запаса пластичности заготовок циркониевого сплава для ТВЭЛьных труб.

Проведенный анализ низкочастотного спектра акустической эмиссии при высокотемпературной пластической деформации алюминия свидетельствует, что его дискретный вид обусловлен перераспределением колебательной энергии первичного акустического сигнала по резонансным колебаниям стоячих волн резонаторов. В слабоустойчивой кристаллической среде колебания стоячей волны активируют элементарные деформационные сдвиги в некотором объеме. Линейные размеры этой области связаны с длиной стоячей волны, определяющей макроскопический масштаб корреляции. Коррелированные деформационные сдвиги генерируют акустические сигналы, в результате интерференции которых формируется единичный акустический сигнал аномально высокой амплитуды. В слабоустойчивом состоянии кристаллической решетки активация элементарных пластических сдвигов может быть осуществлена в результате совместного действия статических сил, тепловых флуктуаций и динамических сил стоячих акустических волн.??.

Методом рентгеноструктурного анализа исследована структура интерметаллида TiNi подвергнутого поверхностной электронно-лучевой модификации. выявлено 3, дифференцированных по микрокристаллической структуре слоя: внешний остротекстурированный слой толщиной 1:3 мкм с текстурой в направлении [100]В2 и уменьшенным на 1% параметром периодичности решетки в направлении нормали к поверхности, промежуточный градиентно-напряженный слой толщиной 10:15 мкм с текстурой исходно слитка и неизмененный материал. Поверхностный слой, как и промежуточный, находится в растянутом вдоль поверхности и сжатом нормально поверхности состоянии. Это искажение решетки максимально в поверхностном слое и убывает вглубь материала.

Исследована возможность генерации дефектов структуры в материалах с идеальной кристаллической решеткой в широком температурном интервале при динамическом нагружении. Расчеты проводились в рамках метода молекулярной динамики с применением многочастичных потенциалов межатомного взаимодействия, полученных в приближении метода погруженного атома. Показано, что тепловые флуктуации могут приводить к скачкообразному зарождению дефектов в материалах с идеальной структурой при высокоскоростной деформации. Исследованы особенности зарождения дефектов структуры в зависимости от температуры для различных условий нагружения.

Проведено молекулярно-динамическое моделирование формирования радиационно-поврежденных областей (радиационных каскадов) в кристаллитах ванадия с внутренней структурой (межзеренной границей). Межатомное взаимодействие описано в рамках метода погруженного атома. В кристаллитах ванадия как с идеальной структурой, так и с границами раздела, после релаксации каскадов атомных смещений формируется относительно малое число кластеров, состоящих из собственных точечных дефектов (вакансий и межузельных атомов). Характер развития каскадов атомных смещений во многом определяется наличием в материалах протяженных границ раздела. Межзеренные границы раздела служат барьером для распространения каскадов атомных смещений и аккумулируют значительную долю радиационных дефектов.

Предложен новый подход к проблеме пластического течения кристаллических твердых тел, основанный на изучении картин макролокализации пластической деформации, которые могут рассматриваться как различные типы автоволновых процессов самоорганизации дефектов. Установлено однозначное соответствие между картинами локализации и стадиями пластического течения моно- и поликристаллов. Для автоволн локализованной пластичности скорость распространения обратно пропорциональна коэффициенту деформационного упрочнения я, а дисперсионное соотношение имеет квадратичный характер. Предложена новая модель развития локализации пластического течения.

Методами оптической металлографии, растровой электронной микроскопии, микрорентгеноспектрального анализа и рентгеновской дифрактометрии исследована микроструктура и фазовый состав интерметаллического соединения Ni3Al, полученного высокотемпературным синтезом под давлением. Показано, что структура интерметаллида состоит из дендритных зерен и междендритных прослоек. Пластическая деформация продукта синтеза в процессе формирования интерметаллида приводит к росту анизотропных дендритных зерне и появлению областей с модулированной структурой в междендритных прослойках. Наблюдаемые структурные изменения сопровождаются повышением предела текучести и уменьшением пластичности интерметаллида.

Представлены результаты экспериментального исследования микроструктуры и фазового состава поверхностных легированных слоев никелевой мишени, сформированных в режиме высокоинтенсивной имплантации ионов алюминия на вакуумно-дуговом источнике ускоренных ионов "Радуга-5". Установлено формирование наноразмерных интерметаллидных фаз Ni3Al и NiAl и твердого раствора переменного состава системы Ni-Al.

Методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) порошковой смеси состава (Ni+24ат.%Al+0.5ат.%В) при совмещении с пластической деформацией продукта синтеза получен пластичный и прочный сплав. Методами рентгеновской дифрактомерии, оптической металлографии, растровой электронной микроскопии исследована микроструктура сплава. Показано, что увеличение пластичности сплава обусловлено образованием полифазной и разнообразной по типу микроструктуры - крупнокристаллической эвтектики (y+y) вперемежку с нанокристаллической структурой смеси фаз: y, NiAl, Al3Ni, Ni2Al3.

Методами оптической металлографии и просвечивающей дифракционной электронной микроскопии показано, чо микро- и мезоструктура литого и синтезированного под давлением интерметаллидов Ni3Al существенно различаются. В синтезированном интерметаллиде выявлены четыре типа зерен основной фазы Ni3Al с разной доменной и дислокационой структурой: моно- и полидомены без дислокаций и с дислокациями.

С использованием метода рентгеновской дифрактометрии исследованы образцы наноматериалов, полученные термообработкой ультрадисперсного порошка молибдена на воздухе в интервале температур 25-650 оС. Изучены закономерности изменения структуры указанных образцов, а именно: фазового состава, средних размеров кристаллитов, микроискажений (микронапряжений) кристаллических решеток последних, а также текстуры.

Установлена связь между стадийностью кривой пластического течения низкоуглеродистой стали и скоростью распространения ультразвука в ней. Проанализированы изменения параметров микроструктуры стали при движении полосы Чернова - Людерса и их связь с механизмом пластического течения.

Рассмотрены особенности формирования микроструктур на микро- и макроуровнях в деформируемых волочением технических сверхпроводниках на основе сплавов Nb-Ti, предназначенных для использования в качестве токонесущих элементов в магнитной системе международного термоядерного экспериментального реактора. Деформационная структура и микроструктура образцов кабеля исследованы с использованием методов оптической, атомно-силовой и растровой микроскопии. Выявлены особенности локализации пластического течения в местах обрывов многожильного сверхпроводника.

Из анализа скачкообразной деформации и акустической эмиссии делается вывод об активной роли акустической эмиссии в активации, а главное - в синхронизации, элементарных деформационных актов в макроскопическом масштабе. При этом макроскопический масштаб обусловлен волновой природой синхронизации элементарных актов в поле напряжений, формирующих слабоустойчивое состояние кристаллической решетки деформируемого материала. Определяющую роль играет интерференция волновых пакетов сигналов акустической эмиссии, приводящая к макроскопическому распределению критических колебательных смещений в слабоустойчивой кристаллической среде.

Методами рентгеновской дифракции просвечивающей электронной и атомно-силовой микроскопии, а также наноиндентирования изучены покрытия TiAIN, нанесенные на подложки из стали 12Х18Н9Т до и после предварительной обработки пучками ионов Ti. Показано, что модификация поверхностного слоя подложки приводит к изменению структуры и преимущественной ориентации покрытий. Установлено, что механические свойства покрытий TiAIN существенно зависят от длительности ионной бомбардировки.

Методами спекл-интерферометрии, электронной. оптической и атомно-силовой микроскопии исследованы структура и закономерности деформирования поверхностных слоев металлов и сплавов при трении. Проанализированы причины локализации деформации. Предлагается объяснение высокой износостойкости стали Гадфильда на основе данных об эволюции структуры поверхностного слоя.

Исследовано влияние низкотемпературного отжига на механические характеристики и зеренно-субзеренную структуру (ЗСС) образцов субмикрокристаллического (СМК) никеля, полученного методом равноканального углового прессования (РКУП). С помощью сканирующей туннельной микроскопии (СТМ) получена оценка распределения ЗСС по размерам и относительной энергии ее границ после отжига при разной температуре. изменение механических свойств СМК никеля обсуждается с учетом эволюции ЗСС структуры в процессе низкотемпературного отжига.

Описаны результаты исследования зеренно-субзеренной структуры (ЗСС) образцов субмикрокристаллического (СМК) никеля, подвергнутого низкотемпературному отжигу с помощью сканирующей туннельной микроскопии (СТМ). Представлены распределения ЗСС по размерам и оценка неравновесности границ зерен. Показана высокая эффективность метода СТМ для количественной характеристики эволюции ЗСС СМК простых металлов, полученных методом интенсивной пластической деформации и подвергнутых низкотемпературному отжигу.

Проведено сравнение возможностей оптической и атомно-силовой микроскопии при исследовании микроструктуры сталей. Методами оптической и атомно-силовой микроскопии получены изображения структуры перлитной и ферритной сталей. Показаны возможности и преимущества метода атомно-силовой микроскопии для исследования структуры сталей по сравнению с традиционно используемыми оптическими методами.

Теоретически и экспериментально изучен характер структурно-фазовых превращений в поверхностном слое инструментальной металлокерамики "карбид титана-никель-хромовая связка" при электронном облучении. Математически проанализировано термическое влияние электронного облучения на структуру приповерхностного слоя композиционного материала дисперсного строения, проведены количественные оценки глубины зоны структурно-фазовых превращений. Экспериментально исследованы микроструктура и концентрационный профиль распределения титана в металлическом связующем после импульсного электронного облучения.

Полно-потенциальным линейным методом присоединенных плоских волн исследована электронная структура сплавов Гейслера состава XYZ. Анализируются изменения в магнитных свойствах при возрастании концентрации Ni или Co в сплавах Ni(2–x)MnGa и Co(2–x)ZrSn. Показано, что полученные значения равновесных параметров решетки и магнитных моментов удовлетворительно согласуются с экспериментальными данными.

Экспериментально исследовано влияние импульсного электронного облучения на микроструктуру поверхности и стойкость в режиме резания металла инструментальной металлокерамики на основе карбида титана с никель-хромовой связкой.

Полнопотенциальным методом присоединенных плоских волн мы изучили электронную структуру объемного и дефектного никеля, содержащего границу наклона Sigma5(210) TiNi с границей Sigma5(310). Анализируются рассчитанные спектры характеристических потерь энергии электронами, рентгеновские спектры абсорбции и эмиссии в никеле и никелевых сплавах в зависимости от состава, структуры и дефектности. Полученные электронные спектры эмиссии и абсорбции находятся в хорошем согласии с известными экспериментальными данными.??.

Методами электронной микроскопии высокого разрешения, спектроскопии характеристического рентгеновского излучения и ЭПР исследованы микроструктура и состав MoZSM-5 катализаторов с содержанием молибдена 4.0 мае. %. Показано, что в ходе неокислительной конверсии метана при 750°С в цеолите стабилизируются два вида молибденсодержащих частиц: частицы карбида молибдена с размерами 2-10 нм, находящиеся на поверхности цеолита, и кластеры (размеры менее 1 нм) внутри его каналов. По данным ЭПР обнаруженные кластеры содержат окисленную форму молибдена Мо5+. Поверхностные частицы Мо2С дезактивируются на начальном этапе реакции, что связано с конденсацией на их поверхности углерода в форме графита. Центрами активации метана являются, преимущественно, кластеры окисленного молибдена, локализованные в открытых молекулярных порах цеолита. Дезактивация катализатора происходит после накопления кокса на поверхности и в порах цеолита после 420 мин его работы.

Методами сканирующей и просвечивающей электронной микроскопии исследованы механизм деформации и характер разрушения 111 монокристаллов аустенитной стали Гадфильда при растяжении в интервале температур 77-63 К. Установлено, что смена механизма разрушения от вязкого к хрупкому по фрактографическому критерию происходит при более высокой температуре. чем температура вязко-хрупкого перехода, определенная по изменению удлинения монокристаллов до разрушения. Показан связь переход вязкость-хрупкость в монокристаллах стали Гадфильда с достижением высокого уровня деформирующих напряжений в результате твердорастворного упрочнения и с механическим двойникованием.

Методами электронной микроскопии и измерения микротвердости исследовано влияние ионного азотирования в газовом разряде на структурно-фазовое состояние и механические свойства поверхностных слоев феррито-перлитной стали 40Х и аустенитной стали 12Х18Н10Т. Показано, что повышение твердости азотированного слоя в аустенитной стали вызвано образованием высокодисперсных нитридов хрома в нитриде железа. Скорость азотирования стали 40Х оказалась ниже, а стали 12Х18Н10Т - существенно выше ожидаемой исходя из значений коэффициента диффузии азота в аустените и азотистом феррите, что связано с влиянием на скорость диффузии азота поверхностного слоя оксида и нитрида железа (сталь 40Х) или фазового превращения в полях упругих напряжений азотированного слоя (сталь 12Х18Н10Т). Максимальное упорчнение поверхностного слоя достигается при температуре азотированя 773-873 К.

Методами атомно-силовой и просвечивающей электронной микроскопии исследованы морфология поверхности и структура тонких пленок двуокиси кремния, нитрид бора, а также их двухслойной композиции. Пленки наносились методом газофазного химического осаждения по подложки GaAs. Показано, что температура подложки оказывает существенное влияние на рельеф поверхности и внутреннюю микроструктуру диэлектрических пленок. Слои, нанесенные при 473К, имеют аморфное строение с кристаллическими включенииями, а при 573К и выше являются нанокристаллическими. Усатновлено качественное соответствие между морфологией поверхности и структурой исследованных пленок.

Представлены результаты электронно-микроскопического исследования неравновесных структурных состояний с высокими значениями кривизны и градиентов кривизны кристаллической решетки. формирующихся в объемных наноструктурных металлических материалах, полученных методами интенсивной пластической деформации. Изложена методика их электронно-микроскопической аттестации, исследования внутренних напряжений и градиентов (моментов) этих напряжений, локализованных на субмикронном масштабном уровне. Предложена структурная модель этих состояний как состояний с высокой континуальной плотностью дефектов (дислокаций и дисклинаций) в объеме и на границах зерен.

В работе с помощью современных методов профилометрического анализа, оптической металлографии и просвечивающей электронной микроскопии показаны морфологические и структурные превращения, происходящие в поверхностном слое малоуглеродистой стали при точении и последующих операциях шлифования и ультразвуковой финишной обработки (УФО). Показано. что при соблюдении оптимальных режимов УФО технологическая наследственность, создаваемая точением, устраняется. Поверхностный слой стали имеет однородную модифицированную структуру.

Представлены результаты исследований эволюции дефектной субструктуры и фазовых превращений в процессе деформации прокаткой и кручением под давлением хромоникелевой стали 17Cr-14Ni-2Mo. показано, что формирование наноструктурных состояний осуществляется в процессе взаимодействия полос локализации деформации с микрополосовыми двойниковыми структурами. Обсуждаются механизмы деформации и переориентации кристаллической решетки при формировании указанных выше состояний и возможные механизмы фазовых превращений в процессе больших пластических деформаций исследуемой стали.

Электронно-пучковая обработка закаленной стали марки Ст20Х13 (0.2% С, 13% Cr) с плотностью энергии пучка 10-30 Дж/см.кв. приводит к увеличению усталостной долговечности в 1.9 раза. Методами растровой электронной микроскопии проведены исследования поверхности облучения, выявлено существенное измельчение зеренной структуры и из менение содержания Cr в поверхностном слое.

Методами ренттеноструктурного анализа, растровой электронной микроскопии и микрорентгеноспектрального анализа исследовано изменение фазового состава сплава АМг5 в зоне термического влияния при сварке методом трения с перемешиванием. Проанализированы возможные причины изменения фазового состава.

Методом магнетронного осаждения получены нанокомпозитные покрытия на основе аморфного углерода, легированного титаном, никелем и хромом. Методами просвечивающей и растровой электронной микроскопии, рентгеноструктурного фазового анализа исследованы особенности микроструктуры и фазового состава указанных покрытий. Показано, что структура покрытий представлена наноразмерными частицами TiC и NiCr, находящимися в аморфной углеродной матрице. Рассматриваемые покрытия на подложке из титанового сплава повышают микротвердость в ~7 раз (до 14 ГПа) и снижают более чем в 2 раза (до мю0.2) коэффициент трения. Обсуждаются физические причины повышения твердости и снижения коэффициента трения, а также перспективы модифицирования фазового состава нанокомпозитных покрытий на основе аморфного углерода и возможности использования полученных покрытий на изделиях из титановых сплавов.

С использованием методов просвечивающей электронной микроскопии и микрорентгеноспектрального анализа выполнено исследование изменения микроструктуры, напряжений и элементного состава в тонких фольгах на поперечных сечениях градиентного покрытия системы Ti—Al—Si—N. Показано, что с ростом по толщине покрытия концентрации легирующих нитрид титана элементов его структура меняется от столбчатых зерен субмикронного размера к нанокристаллическим зернам. Для отмеченных структурных состояний установлено изменение величин структурных характеристик (параметр и изгибы-кручения кристаллической решетки, размеры кристаллов и тип внутризеренной дефектной структуры) и уровня остаточных напряжений. Обнаружено изменение величины и знака остаточных напряжений при смене типа структурного состояния.??.

Первый учебник на русском языке по современным методам исследования для материаловедения. Чрезвычайно четко и детально описаны рентгеновские методы анализа, физические основы оптической и электронной микроскопии. Количественные методы микроанализа включают и рентгеновские микроанализаторы, встроенные в новейшие модели электронных микроскопов. Книга адресована широкому кругу ученых, инженеров и студентов, занимающихся изучением и разработкой новых материалов, нанотехнологиями.