В пособии обсуждаются проблемы рентгеноструктурного анализа нанокристаллических материалов, излагаются современные рентгенографические методики исследования наноразмерных и наноструктурированных систем. Рассматриваются особенности рентгеновской дифракции для ID и 3D когерентных наноструктур. Пособие предназначено для магистрантов ФФ НГУ, обучающихся на кафедре физических методов исследования твердого тела, а также студентов других кафедр и факультетов, занимающихся исследованием структуры нанокристаллических материалов. Предполагается, что обучающиеся знакомы с началами кристаллографии и теории рассеяния рентгеновских лучей.

Учебное издание по курсу аналитической химии, написанное коллективом преподавателей и авторитетных ученых-аналитиков из ведущих университетов и научных центров Европы. Книга рекомендована в качестве основного учебника по аналитической химии в европейских вузах. В русском издании выходит в двух томах. В т. 2 включены части III-V и приложения справочного характера: ч. III посвящена физико-химическим методам анализа; ч. IV - методам хемометрики; в ч. V рассмотрены интегрированные аналитические системы, применяемые в гибридных методах и в производственном анализе. Для студентов университетов, технологических и педагогических вузов.

Сборник издается в связи с 70-летием Института общей и неорганической химии им. Н. С. Курнакова, крупнейшего учреждения Академии наук в области неорганической химии в СССР. Представлены статьи ведущих ученых Института, отражающие его достижения за последние 10-15 лет как по традиционным для ИОНХ направлениям (координационная химия, химия редких элементов, физико-химический анализ) так и по вновь созданным - бионеорганической химии, технологии особо чистых веществ.

Проведен анализ изменения симметрии при структурном фазовом переходе В2-ПССС2 с последующими мартенситными превращениями в фазы В19 и В19' . Показана взаимосвязь смещений атомов с деформацией решетки. Установлено, что структуры с продольными и поперечными смещениями имеют одинаковую симметрию и могут переходить друг в друга посредством операции двойникования. Получен трансформационный ряд преобразований тензора деформации решетки, согласованный с трансформациями смещений атомов. При этом операции, осуществляющие эти преобразования, являются операциями двойникования.

Упругие волны, генерируемые при контактном взаимодействии, рассматриваются как источник информации о процессе деформации и разрушения в зоне контакта. Развита методика численного анализа упругих волн на основе обработки зависимостей от времени таких величин, как компоненты скорости, давление и интенсивность напряжений, регистрируемых в определенной точке тела. Показано, что вследствие динамической природы процесса трения для анализа регистрируемых сигналов даже в установившемся режиме, помимо преобразования Фурье, необходимо применять средства частотно-временнуго анализа.

В книге изложены результаты теоретических и экспериментальных исследований по основам формирования заданной структуры и свойств измененного слоя на металлах и сплавах при низковольтной электроискровой обработке. На основе результатов исследования физики низковольтного электроискрового процесса предложена принципиально новая схема построения автоматизированных электроискровых установок с регулированием параметров обработки в режиме реального времени. Приведена технология получения и примеры использования новых анодных материалов из доэвтектических, эвтектических и заэвтектических комплексно-легированных белых чугунов, покрытия которыми позволяют повысить эксплуатационные характеристики стальных и чугунных изделий. Представлены примеры практической реализации структурного анализа измененных электроискровым воздействием структур материалов для получения покрытий на контактной поверхности зажимов, разработки методики неразрушающего контроля мест с локальным разупрочнением контактного провода и угольной вставки. Книга предназначена для инженеров и специалистов в области низковольтной электроискровой обработки, а также может быть полезна преподавателям, аспирантам и студентам вузов соответствующего профиля.

Различными физико-химическими методами, включая дифференциальный термический анализ, термогравиметрию, газовую хромотографию, оптическую и электронную микроскопию, изучено поведение наноразмерного порошка алюминия при смешении с пластифицированным нитроэфирами полимером. Определены перспективные способы предварительной химической обработки, обеспечивающие сохранность свойств порошка при длительном хранении и неизменность его свойств в составах энергетических материалов.

Методами металлографии, рентгеноструктурного и микрорентгеноспектрального анализов исследованы материалы системы Ti—Si с содержанием кремния до25% (ат.), полученные вакуумным спеканием смесей порошков титана, кремния и силицида титана Ti5Si3. Результаты структурных исследований использованы для объяснения объемных изменений, которые происходят при спекании порошковых смесей исходного фазового состава. Установлено, что замена кремния силицидом титана в порошковых смесях с титаном позволяет кратно уменьшить пористость спеченных порошковых композиций.

С применением методов ИК-спектрометрии и хромато-масс-спектрометрии исследованы процессы биоокисления углеводородов нефти и определены наиболее значимые биоиндикаторы. характеризующие активность биодеструктивных процессов в условиях глубинных скважин Вахского месторождения.

Предложен комплексный подход оптического анализа состава, состояния и наличия контрафактных примесей в волокнах естественного и синтетического происхождения. Использование недорогой в реализации спектроскопической методики позволяет оперативно идентифицировать состав и состояние волокон. Приведены примеры, показывающие ее потенциальные возможности. Установлено, что предложенная методика позволяет определять химические связи, разрывающиеся после механических воздействий.

В монографии рассмотрены вопросы материаловедческого обоснования производства изделий из сплавов циркония для нужд ядерной энергетики. Проанализированы принципы совершенствования таких сплавов и технологий производства из них труб. Исследована неоднородность пластической деформации сплавов циркония при холодной деформации. Приведены данные о текстуре труб, возникающей при прокатке и радиальной ковке. Показаны возможности методов современного физического эксперимента при исследованиях структуры сплавов на основе циркония. Обоснована возможность управления механическими свойствами циркониевых сплавов за счет микролегирования кислородом. Книга рассчитана на специалистов в области производства изделий для ядерной энергетики и других отраслей промышленности. на научных работников, занимающихся вопросами металловедения, физики пластичности и обработки металлов давлением, а также будет полезна студентам и аспирантам соответствующих специальностей.

Исследованы конверсия асфальтита (брутто-формула СН1,23N0,017S0,037O0,01) в потоке сверхкритической воды (СКВ) при 400С, 30 М Па и влияние на проесс добавки алюминиевой стружки. Состав и количество продуктов и нерастворимого остатка конверсии определены с помощью жидкостно-адсорбционной хроматографии, элементного анализа, ИК и ЯМР 1 Н спектроскопии, масс- и хроматомасс- спектрометрии. Установлено, что СКВ не только растворяет компоненты асфальтита, но и участвует в окислительно-восстановительных реакциях. Термолиз асфальтита в СКВ, выделение тепла и образование водорода при окислении алюминия сверхкритической водой способствуют гидрированию асфальтита in situ, уменьшению доли нерастворимого остатка конверсии от 44,5 до 11,3 %, снижению доли олефинов и увеличению доли ароматических и полиароматических веществ в продуктах конверсии. При добавлении алюминия степень десульфуризации асфальтита за счет удаления серы в иден H2S возрастает более чем в 3,5 раза.

Проведены исследования региональной изменчивости содержания серы, смол, парафинов и фракций в нефтях с применением методов статистического и кластерного анализов. Использована информация из базы данных по химии нефти, которая в настоящее время включает более 8000 элементов нефтяной физико-химической и геологической информации по всем основным нефтеносным бассейнам Евразии. Выявлены меридианальные и широтные зависимости содержания перечисленных показателей состава нефти. Исследована региональная изменчивость свойств нефтей по совокупности показателей: содержания серы и смол, содержания серы и асфальтенов, содержания серы, смол и асфальтенов. Результаты исследований представлены на компьютерной карте Евразии.

В последнее время резко меняется структура сырья, поступающего на нефтеперерабатывающие заводы. В нем увеличивается доля тяжелых нефтей с повышенным содержанием гетероатомных соединений. Выбор оптимальных условий переработки такого сырья зависит от объема и глубины информации о составе и строении его компонентов.

Показано, что отдельные компоненты нефти, их более узкие по групповому, функциональному составу и молекулярно-массовому распределению фракции, а также некоторые синтетические соединения, моделирующие структурные фрагменты нефтяных компонентов, существенно изменяют спектральные характеристики никель- и ванадил-этиопорфирина – моделей нефтяных металлопорфиринов. Наибольшие искажения аналитического сигнала никель- и ванадилэтиопорфиринов наблюдаются в ближней УФ-области спектра поглощения. Среди изученных веществ максимальный спектральный эффект наблюдался в присутствии концентратов высокомолекулярных нефтяных азотистых оснований, карбазола, фенантрена, антрацена. Интенсивность аналитического сигнала в этом случае падает практически до нуля. Отмечается зависимость эффекта искажения аналитического сигнала от количества добавки и времени контакта. Полученные результаты свидетельствуют о возможности проявления при количественном анализе нефтяных металлопорфиринов не только аддитивных, но и мультипликативных помех.

Проведен обзор закономерностей изменений физико-химических свойств тяжелых высоковязких нефтей Волго-Уральской нефтегазоносной провинции. Приведены данные статистического анализа свойств тяжелых высоковязких нефтей (ТВВН) в зависимости от литологической характеристики нефтевмещающих пород. Установлено уменьшение плотности (р) и вязкости (м) нефтей с увеличением глубины залегания. Показано, что максимальное значение ρ и м ТВВН наблюдается в нефтевмещающих породах нижней перми, а минимальное - в отложениях девона. По физико-химическим свойствам тяжелые высоковязкие нефти в среднем являются сернистыми, высокосмолистыми, среднеасфальтенистыми, со средним содержанием фракции н.к. 300 °С и малопарафинистыми.

Задача о распространении стационарного фронта превращения в вязкоупругой среде решается методом сращиваемых асимптотических разложений в приближении малых деформаций. Предполагается, что поток тепла удовлетворяет закону Фурье, а компоненты тензоров напряжений и деформаций связаны соотношениями Максвелла, включающими сдвиговый коэффициент вязкости. Найдены температура продуктов и скорость распространения стационарного фронта реакции. Решение задачи получено для предельных случает малого и большого времени релаксации вязких напряжений. Показано, что в модели существуют различные режимы распространения фронта реакции, как и в связанных моделях твердофазного горения для термоупругого тела, а вязкие напряжения вносят дополнительные особенности.

Предложена физико-математическая модель, разработан программный комплекс и проведено детальное численное исследование процессов при импульсной электронно-пучковой обработке покрытий различной толщины из металлокерамического сплава TiC-(Ni-Cr) в широком диапазоне плотностей мощности, времени воздействия и частоты следования импульсов. Результаты работы могут представлять интерес для понимания процессов, происходящих при поверхностной обработке покрытий и материалов высококонцентрированными потоками энергии.

В работе показана возможность изучения закономерностей поведения и диагностики структуры и свойств поверхностных слоев и покрытий на основе спектрального анализа акустических колебаний и силы сопротивления при трении. Исследования проведены на наноскопическом масштабе с использованием численного моделирования методом подвижных клеточных автоматов. Развита методика анализа упругих волн на основе обработки зависимостей от времени таких величин, как компоненты скорости, давление и интенсивность напряжений, регистрируемых в определенной точке поверхности контртела. Идентифицированы основные пики на спектрах регистрируемых данных, обусловленные собственными частотами системы, геометрическими и адгезионными параметрами модели, а также шероховатостью взаимодействующих поверхностей. Показано, что спектры изменения давления в модели качественно подобны акустическим спектрам записи звука в реальном эксперименте. Теоретически обосновывается возможность применения трибоспектрального анализа на основе вычисления силы трения для диагностики неоднородностей и несплошностей наноскопического масштаба в поверхностном слое толщиной до 100 нм. Результаты изучения показали возможность оценки ряда параметров наноскопических несплошностей, таких как характерный пространственный период их расположения и линейные размеры. Обсуждаются области применения предложенного подхода как перспективного неразрушающего метода исследования поведения и диагностики структуры и поврежденности покрытий и поверхностных слоев наноскопической толщины.

Численно моделируется процесс ударного взаимодействия двух анизотропных тел: цилиндрического ударника и пластины. Моделирование проводится методом конечных элементов в трехмерной постановке. Исследовано влияние ориентации осей симметрии анизотропного материала на разрушение.

Предложена модель формирования неравновесного поверхностного слоя в процессе электронно-лучевой модификации композиционного материала. Учитываются особенности процессов переноса в матрице и во включениях, а также характер границ раздела между ними. Приведены примеры численного исследования модели для случая идеального контакта между частицами и матрицей. Показан различный характер формирования диффузионных зон в окрестности частиц, расположенных на разном расстоянии от внешней поверхности.

В работе для анализа свойств изношенных поверхностей различных металлов использованы представления теории фракталов. Определены фрактальные свойства поверхностей после абразивного изнашивания. Показано, что для анализа морфологической структуры изношенных поверхностей применимы как моно- так и мультифрактальные представления; установлено, что фрактальная размерность, рассчитанная в рамках монофрактального подхода, существенно отличается от целого значения, а рассчитанная в рамках мультифрактального подхода также существенно отличается от целого, и ее величина определяется масштабным уровнем, на котором проведены исследования.

Получено асимпотическое решение стационарной задачи о распространении фронта реакции в твердоформируемой среде в приближении малых деформаций. Выявлена область параметров модели, в которой существуют быстрые режимы превращения. Построено аналогичное решение задачи в более полной постановке, учитывающей уравнение неразрывности и уравнение движения в общем виде и не использующей условие малой деформации. показано, что в этом случае задача сводится к поиску массовой скорости горения, а область параметров, где существуют быстрые режимы превращения, существенно расширяется.. Обнаружены по крайней мере, три типа быстрых режимов превращения в твердой фазе.

На примере поликристаллов алюминиевого сплава АВТ-1 предложен метод оценки эффективности поверхностно упрочняющей обработки материалов с целью повышения их усталостной прочности по результатам испытания образцов активным растяжением. Метод основан на фрактальном анализе оптических изображений деформационной структуры, возникающей на поверхности образцов при активном растяжении, и сопоставлении полученных характеристик с результатами усталостных испытаний образцов. Получены зависимости двух пар характеристик, которые характеризуют самоорганизацию структуры материала при активном растяжении на двух масштабных уровнях, от степени пластической деформации образцов. Обосновано применение компактной, наглядной и информативной формы представления указанных зависимостей. Эти зависимости выражают изменение числа блоков, формирующих самоподобный поверхностный фрактал с ростом степени деформации на втором масштабном уровне. Результаты поведенных исследований показали, что предложенный параметр имеет высокую чувствительность к режимам поверхностно упрочняющей обработки и может быть использован для оценки эффективности обработки для повышения усталостной прочности образцов.

Задача о распространении стационарного фронта превращения в вязкоупругой среде максвеловского типа в приближении малых деформаций решена методом сращиваемых асимптотических разложений. Решение задачи найдено для предельных случаев малого и большого времени релаксации вязких напряжений. Показано, что в модели существуют как дозвуковая, так и сверхзвуковая скорость распространения фронта реакции, как и в связанных моделях твердофазного горения для термоупругого тела. Тип решения зависит от соотношений характерных скоростей различных физических процессов: характерной скорости превращения, скорости релаксации вязких напряжений и скорости распространения упругих волн.??.

Для материалов, поверхностно упрочненных с целью повышения их усталостной прочности, предложен метод оценки эффективности упрочнения по результатам испытания образцов активным растяжением. Метод основан на характеристике самоорганизации структуры материала образцов с помощью параметров, которые выражают рост числа блоков, формирующих поверхностный фрактал на двух масштабных уровнях при активном растяжении, и сопоставлении полученных характеристик с результатами усталостных испытаний образцов. Характеристику самоорганизации структуры материала осуществляли с помощью фрактального анализа оптических изображений его поверхности. Показано, что параметр мезомасштабного уровня DeltaL2 имеет высокую чувствительность к режимам поверхностно упрочняющей обработки и может быть использован для оценки эффективности упрочнения.??.

Представлены результаты экспериментального исследования микроструктуры и фазового состава поверхностных легированных слоев никелевой мишени, сформированных в режиме высокоинтенсивной имплантации ионов алюминия на вакуумно-дуговом источнике ускоренных ионов "Радуга-5". Установлено формирование наноразмерных интерметаллидных фаз Ni3Al и NiAl и твердого раствора переменного состава системы Ni-Al.

Методом рентгеноструктурного анализа исследованы структурно-фазовые состояния в поверхностных слоях никелида титана с покрытиями из Мо толщиной 200 нм и 500 нм, сформированными методом магнетронного напыления. Материал в покрытии имеет однокомпонентный химический состав и однофазную ОЦК-кристаллическую структуру Мо. Исследованы особенности тонкой атомно-кристаллической структуры материала в покрытии и в слоях подложки, прилежащих к нему. Установлено, что кристаллическая ОЦК решетка Мо в покрытии характеризуется наличием ориентированных микродеформаций разных знаков: сжатия вдоль поверхности образца и растяжения перпендикулярно к ней. Кристаллическая структура В2 фазы никелида титана в области, сопряженной с покрытием, имеет увеличенный параметр элементарной ячейки. измеренный в направлении нормали к поверхности.

В работе изучены керамические образцы, синтезированные из высокодисперсных порошков на основе ZrO2. Методом рентгеноструктурного анализа исследованы параметры тонкой кристаллической структуры и фазовый состав на поверхности после спекания и в объеме. Установлено, что размер кристаллитов слабо зависит от количества стабилизирующий добавки. С увеличением оксид магния в системе происходит уменьшение доли высокотемпературной кубической фазы. В объеме материала во всех образцах наблюдалось уменьшение кубической модификации ZrO2 и возрастание количества моноклинной. Наблюдалось уменьшение размера кристаллитов моноклинного и кубического ZrO2 и возрастание микродисторсии.

Представлены результаты дифференциальной сканирующей калориметрии и термогравиметрического анализа нанокристаллических порошковых системна основе диоксида циркония. Установлено, что процесс нагрева сопровождается интенсивной потерей массы, возрастающей с увеличением содержания MgO. Дифференциальная сканирующая калориметрия показала, что общее количество энергии, затрачиваемое на протекание реакций в процессе нагрева порошков, увеличивается с ростом содержания оксида магния. Для исследованных порошков характерна десорбция воды, а при содержании оксида магния более 10 вес.%, наблюдается разложение остаточных нитратов.

Методами оптической петрографии и рентгеноструктурного анализа изучены дуниты, претерпевшие интенсивные пластические деформации с образованием различных петроструктурных типов. Показано, что в зависимости от увеличения степени деформации микроструктуры пород качественно изменяются в следующей последовательности: протогранулярная, порфирокластовая, порфиролейстовая, мозаичная, что отражается, соответственно, в изменении среднего размера кристаллитов на наноуровне.

Обсуждаются методика и результаты численного анализа внутренних напряжений и деформаций в дисперсно-наполненном полимерном материале при изменении его температуры, когда матрица и включения имеют различные теплофизические свойства. Пространственно-временные распределения температуры определяют постановку задач на мезоуровне, где рассматривается представительный объем (мезообъем) материала как матрица с относительно небольшим числом включений. Анализ детального распределения напряжений и деформаций в окрестности включения позволяет сформулировать утверждение, что одной из причин образования межфазного слоя на границе "матрица-включение" могут служить возникающие особенности напряженно-деформированного состояния. Этим же обстоятельством можно объяснить существенные расхождения получаемых теоретических макрохарактеристик высоконаполненного полимерного композитного материала с их экспериментально полученными значениями.

Для анализа деформации твердых тел предложено использовать одновременно три in situ метода регистрации данных, включая диаграмму нагружения (макромасштабный уровень), корреляцию цифровых изображений (мезомасштабный уровень) и акустическую эмиссию (микромасштабный уровень). Реализован комплекс in situ исследования процессов деформации и разрушения, принцип действия которого основан на установлении взаимосвязи длительности характерных стадий изменения информативных параметров и их соотношения с лидирующим масштабным уровнем. на примере растяжения образцов алюминиевого сплава Д16 с надрезом различной глубины выделены характерные стадии изменения производной приложенной нагрузки, активности АЭ и интенсивности деформации сдвига от степени деформации. Показано, что характерные стадии, выделяемые на графиках изменения всех информативных параметров от времени, хорошо согласуются между собой и относятся к упругой деформации, параболическому упрочнению и распространению трещины.

Методом рентгеноструктурного анализа (РСА) исследованы структурно-фазовые состояния в поверхностных слоях никелида титана с покрытиями из молибдена, полученными методом магнетронного осаждения, а также особенности тонкой атомно-кристаллической структуры материалов покрытия, переходных слоев и прилежащих к ним слоев никелида титана. Выявлено, что композиционные слои, которые возникают в результате осаждения покрытия из молибдена, можно описать в виде градиентной субмикрокристаллической структуры из фаз с ОЦК-кристаллической решеткой. Переход от одного слоя к другому, нижележащему слою, сопровождается изменением параметра решетки той фазы, которая является его основой, что обеспечивает сопряжение структур и сплошность композиций "покрытие/основа из TiNi".

В работе методом рентгеноструктурного анализа исследованы изменения фазового состава и тонкой кристаллической структуры ультрадисперсного плазмохимического порошка ZrO2+3 моль.% Y2O3. Установлено, что после ударного сжатия наблюдается рост микроискажений в тетрагональной фазе, при этом увеличиваетя количество моноклинной фазы. Величина микроискажений и количество моноклинной фазы максимальны при давлениях 10 и 26 ГПа, а в интервале 10-26 ГПа наблюдается их уменьшение. Показано, что увеличение количества моноклинной модификации после нагружения связано с понижением величины критического размера кристаллитов тетрагональной фазы за счет повышения уровня микроискажений. Показано, что немонотонная зависимость микроискажений Т-фазы и количества М-фазы обусловлены влиянием промежуточных фазовых превращений в процессе нагружения.

Методами рентгеноструктурного анализа и просвечивающей электронной микроскопии исследован ультрадисперсный порошок состава ZrO2+3 мол.% Y2O3, полученный плазмохимическим способом. Установлено, что порошок состоит преимущественно из пустотелых поликристаллических сфер и пленок со средним размером кристаллитов 20 нм. Частицы порошка представляют собой двухфазные поликристаллы, состоящие преимущественно из кристаллитов тетрагональной фазы: содержание моноклинной модификации составляет приблизительно 3%. Показано, что формирование моноклинной фазы связано с превышением критического размера частью крупных кристаллитов. Величина критического размера в таких порошках контролируется как поверхностной энергией кристаллитов, так и их напряженным состоянием. Показано, что тетрагональная фаза в исследуемом порошке характеризуется пониженной, по сравнению с крупнокристаллическим состоянием, тетрагональностью, что связано с высокой дисперсностью кристаллитов и особенностями их напряженного состояния. Понижение тетрагональности при уменьшении размера зерна можно рассматривать как размерный фазовый переход, из тетрагональной в кубическую структуру, близкий к переходу второго ряда.

Методом атомно-силовой микроскопии исследовано изменение морфологии поверхности гальванических покрытий AuNi при трибологических испытаниях в условиях сухого трения. Показано, что фрактальный анализ позволяет численно охарактеризовать эволюцию рельефа поверхности трения покрытий на различных стадиях испытаний.

В работе проведено сравнение результатов количественной оценки остаточных напряжений в поверхностных слоях образцов никелида титана после электронно-пучкового воздействия при использовании различных рентгеновских методик измерения этих напряжений из картин рентгеновской дифракции, полученных в симметричной и асимметричной геометрии съемок. В работе представлен подход, демонстрирующий возможности эффективного использования рентгеновских методов для количественной оценки величины остаточных напряжений в материалах с градиентным изменением микроструктуры и физических свойств, в том числе модуля упругости.

Представлены результаты масс-спектрометрического определения полного группового состава и молекулярно-массового распределения углеводородов 30 различных структурных типов в нижнемеловых нефтях Восточно-Гобийской и Тамсагской нефтеносных провинций Монголии. Определены углеводородные типы нефтей по трем существующим способам классификации, установлены причины различия в типах нефтей, определяемых этим способом.

Проведена оценка качества нефтей основных российских нефтегазоносных провинций, в том числе Волго-Уральской и Западно-Сибирской, наиболее важных в настоящее время для ТЭК страны. Дан сравнительный анализ качества нефтей России и ряда зарубежных месторождений по их физико-химическим характеристикам.

Изучен химический состав легкой фракции (Ткип _ 300 оС) тяжелой смолы пиролиза (ТСП); идентифицировано более 40 компонентов. Определены содержание и природа кубового остатка ТСП. Установлено, что способ переработки ТСП в основном определяется содержанием нафталина, непредельных соединений и кубового остатка. Изучены процессы полимеризации ТСП с применением инициаторов радикального типа: дикумилпероксида и ди-трет-бутипероксида (ДТБП). Разработаны новые марки нефтеполимерных смол (НПС) с высокой температурой размягчения, которые можно использовать в резиновой промышленности. Предложен способ переработки ТПС с применением кубового остатка ректификации стирола и ДТБП с последующей отгонкой летучих компонентов для получения НПС с требуемыми свойствами и выходом до 68 %.

С использованием метода дифракции обратнорассеянных электронов (англ. EBSD) проведены исследования эволюции зернограничного ансамбля поликристаллического никеля в условиях ползучести при температуре 823 К. Установлено, что при малых степенях деформации наблюдается распад двойниковых границ зерен ∑3 с образованием специальных границ зерен ∑9 и ∑27. Показано, что с увеличением степени деформации происходит существенный рост малоугловых разориентировок в материале, сопровождающийся снижением доли специальных границ зерен вследствие их взаимодействия с решеточными дислокациями.

В составе асфальтенов нефти месторождения Джафарлы, полученной из глубоко погруженных карбонатных отложений эоцена и верхнего мела, с помощью ИК- и ПМР-спектроскопии с применением сдвигающего реагента Eu (fod)3 впервые идентифицированы компоненты, в молекулах которых структурные блоки сшиты простыми эфирными связями. Вследствие термодеструкции высокомолекулярных соединений в ходе высокотемпературной вакуумной перегонки нефти асфальтены значительно обедняются эфирным кислородом и одновременно алициклическими структурами. Аналогичные изменения структурных параметров наблюдаются при экстракционном удалении из асфальтенов большей части соединений эфирного типа. Эти результаты косвенно свидетельствуют о преимущественно полициклановом или полицикланоареновом строении углеродных скелетов в молекулах обнаруженных высокомолекулярных простых эфиров.

Методом рентгеноструктурного анализа определены параметры дальнего атомного порядка ŋ в сплаве Pb3Fe после различных режимов упорядочивающего отжига, ступенчатого и изотермических в двухфазной области при T= 600 ˚ С в течение 175 и 350 ч. показано, что с увеличением длительности изотермического отжига степень дальнего атомного порядка уменьшается.

Предложен способ количественного анализа никельпорфиринов НП и ванадилпорфиринов ВП в нефтях и родственных природных объектах, основанный на хроматографическом разделении исходного объекта на фракции, содержащие различные металлокомплексы порфиринов с последующим расчетом искомой концентрации НП и ВП из спектров поглощения полученных фракций. Сравнение тридиционного способа, основанного на экстракционном концентрировании определяемых компонентов горячим спиртом и ацетоном, и предложенного способа свидетельствует в пользу последнего.Он не требует больших затрат времени (продолжительность анализа 1.5-2.0 ч), обеспечивает исчерпывающее элюирование анализируемых компонентов с колонки, исключает ошибки, обусловленные взаимным наложением полос поглощения НП и ВП. Продемонстрирована применимость разработанного способа для количественного анализа металлопорфиринов в нефтях, их осадочных фракциях, природных битумах, асфальтитах.

Исследована динамика термолиза битуминозного песчаника месторождения Баян-Эрхэт (Монголия). Показано,что путем термолиза можно выделять битумную составляющую из данного сырья и получать ценные промпродукты для углехимии и производства моторного топлива.

Методом термогравиметрического анализа исследовано термическое разложение образцов битума зимнего хранения (обогрев водяным паром), который был обработан с целью удаления воды по регламенту и с превышением регламентируемых температуры и времени обработки. Рассмотрено влияние на термолиз механохимически активированной минеральной добавки и добавки-имитатора асфальтенов. Приведены рассчитанные значения энергии активации термического разложения образцов битума.

Методами сканирующей туннельной микроскопии, рентгеноструктурного анализа и измерения микротвердости исследовано влияние предварительного отжига на характер взаимодействия водорода с субмикрокристаллическим никелем при электролитическом насыщении. В свежеприготовленных образцах обнаружен гидрид никеля Ni2H, который приводит к повышению их микротвердости. После отжига наблюдается увеличение параметра решетки и уменьшение микротвердости Ni, что свидетельствует об образовании твердого раствора водорода в никеле.

Фракции смол и асфальтенов нефти Усинского месторождения (Россия, Тимано-Печорская нефтегазоносная провинция), полученные дробным осаждением асфальтенов и хроматографическим разделением смол,охарактеризованы методами пиролитического анализа в варианте "Rock-Eval" а также флэш-пиролиза (650С, 220 с) с хроматомасс-спектрометрическим анализом летучих продуктов в режиме "on-line". Показано, что изученные образцы содержат от 2.3 до 15.3 мас % относительно низкомолекулярных органических соединений, либо в виде примесей, либо связанных в молекулах смол и асфальтенов лабильными химическими связями. Продукты флэш-пиролиза изученных образцов отличаются относительным содержанием "неразделяемой сложной смеси" неидентифицированных соединений, а также групповым, молекулярным составом и относительным содержанием таких идентифицированных типов соединений, как нормальные и изопреноидные алканы, а-олефины, циклогексаны, хейлантаны и гопаны, гопены, прегнаны и стераны, алкилбензолы, нафталины, фенанрены и антрацены, бензо- и дибензотиофены.

Исследовано структурно-фазовое состояние поверхностного слоя медной подложки, обработанного ионами титана. Методом рентгеноструктурного анализа установлено, что после обработки в поверхностном слое образуются интерметаллиды системы Cu—Ti. Методом растровой электронной микроскопии установлено, что в поверхностном слое формируется сетчатая микропористая структура с характерным поперечным размером горизонтальных и вертикальных элементов приблизительно 1—2 мкм.

Проведен сравнительный анализ состава и распределения органических соединений в донных отложениях пресного оз. Мурашка (Томская обл.) и гиперсоленого оз. Мармышанское (Алтайский край). Идентифицированы ациклические, алициклические и ароматические углеводороды, нормальные алифатические кислоты и их эфиры, ациклические и алициклические кетоны, ациклические, алициклические и ароматические спирты, фосфаты, фураны и тиофены. Выявлены особенности состава органических соединений в озерах различной степени минерализации.

Проведен комплекс исследований нанопорошка алюминия, многослойных углеродных нанотрубок (МУНТ) и смеси AI + МУНТ после ультразвуковой деагломерации в жидкой среде, включающий микроструктурный, рентгеноструктурный, термогравиметрический, калориметрический анализы и анализ удельной поверхности. Показаны перспективы выбранного метода деагломерации порошков при подготовке смесей для производства многокомпонентных композиционных материалов.

Проведены исследования изменения кристаллографической ориентации в поверхностных слоях монокристаллов меди методом анализа картин дифракции обратно отраженных электронов. Выявлено, что развитие разориентировок и фрагментация в поверхностных слоях существенно зависят от кристаллографической ориентации оси нормального давления и оси трения.

Изучены закономерности изменения численности термокарстовых озер криолитозоны Западной Сибири с использованием разновременных космических снимков. Исследования проведены на 33 тестовых участках, выбранных в разных ландшафтных зонах исследуемой территории, с использованием 134 безоблачных снимков Landsat, полученных в теплые месяцы в период 1973-2013 гг. Показано, что общее число образовавшихся озер значительно (почти в 20 раз) превышает число исчезнувших озер. Площади новых образовавшихся термокарстовых озер в среднем в 22 раза меньше, чем размеры исчезающих озер. Поэтому можно предполагать, что наблюдаемый в условиях глобального потепления климата бурный рост числа малых термокарстовых озер будет приводить к повышению уровня эмиссии метана в зонах мерзлоты на арктических территориях. Представлены результаты дистанционного исследования статистического распределения малых термокарстовых озер по их площадям. Исследования выполнены на восьми тестовых участках, выбранных в разных зонах мерзлоты Западной Сибири. Площади малых озер определялись по космическим снимкам сверхвысокого разрешения QuickBird. Показано, что гистограммы распределения озер по площадям допускают их аппроксимацию степенными и экспоненциальными функциями, что может быть использовано при моделировании и прогнозировании динамики термокарстовой эмиссии метана в зонах многолетней мерзлоты.

Полагается, что внешнее вынуждающее воздействие синхронизирует природно-климатические процессы и проявляется в сходстве их существенных признаков. Вводятся ортогональные составляющие процессов, отличающиеся совпадением и несовпадением существенных признаков. Отношения между составляющими можно интерпретировать как приток энергии от Солнца и как сток энергии. Для вычисления составляющих разработаны алгоритмы на основе преобразования Фурье в базисе тригонометрических функций. Теория применена для декомпозиции рядов чисел Вольфа и температуры с 818 метеостанций Северного полушария Земли в интервале с 1955 по 2010 г. Новый подход характеризует проявления вынуждающей силы и соответствует известным представлениям о природно-климатических процессах, поэтому является информативным, непротиворечивым и пригодным для анализа рядов наблюдений.

Приведено описание макета СКР-газоанализатора, предназначенного для измерения компонентного состава природного газа. Работа газоанализатора проверена на реальном природном газе. Показано, что созданный макет СКР-газоанализатора способен регистрировать все молекулярные компоненты природного газа. Полученные результаты согласуются с данными хроматографического анализа.

На примере алюминиевых сплавов рассмотрено применение проекционных методов многомерного анализа данных к обработке измерений, получаемых при многочастотном вихретоковом контроле. Полученные результаты показали, что предложенный подход позволил разделить влияние различных факторов и тем самым обеспечить надежную классификацию материалов по их физико-механическим характеристикам для задач входного контроля.

Методами рентгеноструктурного анализа и просвечивающей дифракционной электронной микроскопии исследованы фазовый состав, макро- и микронапряжения, а также микроструктура Ti 1-хAlxN покрытия и подложки. Покрытия наносились методом магнетронного распыления мишени в реакционной смеси газов аргона и азота на подложку из аустенитной стали 12X18Н10Т, которая подвергалась предварительной обработке ионным пучком титана. Установлено, что увеличение длительности предварительной ионной обработки подложки приводит к увеличению сжимающих макронапряжений и измельчению нанокристаллической столбчатой структуры в покрытии.??.

Методами рентгеноструктурного анализа, оптической и растровой электронной микроскопии исследованы продукты самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) в реакционных порошковых смесях титана и углерода (сажи), содержащих избыток титана с целью получения из продуктов синтеза композиционных порошков "карбид титана - титановая связка". На основе результатов исследования фазового и элементного состава СВС порошков, синтезированных в аргоне, установлено образование карбида титана нестехиометрического состава, что привело к уменьшению содержания титановой связки в композиционных порошках по сравнению с расчетными значениями. Результаты исследования зависимостей морфологии и структуры карбидной фазы в композиционных порошках от содержания титана в реакционных смесях обсуждены в совокупности с результатами определения термокинетических характеристик послойного горения.

Статья посвящена исследованиям структурных изменений молекул смол и асфальтенов тяжелого углеводородного сырья в термических процессах. Определены материальный баланс термолиза, вещественный состав исходных нефтяных систем и термолизатов, изменения структурных параметров молелкул смол и асфальтенов до и после термической обработки исследуемых нефтяных систем. Данные материального баланса показалди, что при термолизе с увеличением содержания смолисто-асфальтеновых веществ.в искходном сырье образуется больше газа и коксового остатка. Анализ вещественного состава исходных нефтяных систем и термолизатов свидетельствует о том, что в процессе термического крекинга параллельно протекают реакции деструкции смолистых компонентов, приводящие к образованию низкомолекулярных смол и легких углеводородов, и реакции конденсации, способствующие образованию асфальтенов и твердого остатка. Структурно-групповой анализ показал, что с увеличением доли смолисто-асфальтеновых веществ в нефтяной системе увеличивается степень структурных изменений молекул смол за счет реакций деалкилирования алифатических цепей и разрушения циклических систем, С увеличением количества смол и асфальтенов в сырье.при термолизе интенсифицируются реакции дегидрирования асфальтенов и их конденсации с фрагментами, содержащими термически устойчивые функциональные группы.

Методам и рентгеноструктурного анализа и просвечивающей дифракционной электронной микроскопии исследованы изменения микроструктуры магнетронного покрытия TiAIN после термоциклических испытаний (140 циклов), которые заключались в нагреве до 900°С и охлаждении до комнатной температуры. При магнетронном нанесении покрытия распылялась мишень, изготовленная из сплава Ti (60 ат.%) - Аl (40 ат.%). В качестве подложки для нанесения покрытия использовалась аустенитная сталь в закаленном состоянии. Для исследования были подготовлены образцы с предварительной обработкой подложки пучком ионов титана и образцы без обработки подложки. Установлено, что при термоциклировании на поверхности покрытия образуется слой оксидов титана и алюминия с микрокристаллической структурой. В покрытии TiAIN под оксидным слоем уменьшаются макронапряжения сжатия, усиливается концентрационная неоднородность алюминия в фазе Ti l-x Al x N. Предварительная обработка подложки ионным пучком титана приводит к улучшению термостабильности покрытия, к уменьшению толщины оксидного слоя при одинаковом числе термоциклов и к более значительному расширению концентрационного интервала алюминия в фазе Ti l-x Al x N в поверхностных слоях покрытия.

Приведены результаты анализа температурных сигналов. Представлена математическая модель температурного сигнала в форме колебания, модулированного по амплитуде и фазе. Вычисление амплитуды и фазы реализовано на основе теории аналитического сигнала. Амплитуда и фаза температурных сигналов применены в качестве критериев выделения климатических кластеров. Описан алгоритм климатической кластеризации.

По результатам статистического анализа материалов многолетних наблюдений проведена оценка пространственно-временного проявления заморозков воздуха на территории южной тайги Западной Сибири. Несмотря на то что устойчивый переход среднесуточной температуры через 5 град.С за последний 15-летний период стал наступать раньше в среднем на 5-7 дней, сохраняется высокая вероятность ежегодного возникновения заморозков на всей территории исследования. Наблюдается пространственная дифференциация продолжительности и интенсивности заморозков: среднегодовое количество дней с заморозками в воздухе с мая по сентябрь изменяется от 7,5 на юго-западе до 12 на северо-востоке и существенно варьируется по годам. За последний 35-летний период наибольшее количество дней с заморозками зафиксировано в 1986, 1988, 1989, 1991, 1998, 2006 и 2010 гг. Диапазон изменчивости среднемноголетней продолжительности периода без заморозков составляет около 40 дней. На исследуемой территории заморозки представляют собой значительный рискоформирующий фактор для сельского хозяйства. С целью уменьшения рисков в сфере растениеводства рассчитана вероятность возникновения заморозков по декадам весенних, летних и осенних месяцев. Отмечается, что наибольшие риски для местной системы растениеводства связаны с поздними весенними заморозками. Даже в третьей декаде мая вероятность их наступления составляет от 18 до 32%, а в северо-западной части вероятность возникновения заморозков в первой декаде июня превышает 10%. При этом число случаев с наиболее опасными поздними весенними заморозками, при которых температура опускается до -3 град.С и ниже, за последние десятилетия, по данным большинства метеостанций исследуемого района, уменьшается. В целом по региону не исключается высокая вероятность возникновения заморозков в последующие годы, особенно в весенне- летний период.

Представлены результаты реконструкции долговременной динамики палеопожаров в лесостепной зоне Западной Сибири ( Новосибирская область) на примере торфяной колонки Николаевского ряма. Согласно данным радиоуглеродного датирования, исследованная толща торфа формировалась в течение 3200 кал. лет - с позднего суббореала до современности. На основе проведенного макроуголкового и радиоуглеродного анализа выявлен 21 локальный пожарный эпизод, а также определено время их возникновения, периодичность и интенсивность. Данные по динамике палеопожаров лесостепного ряма были сопоставлены с опубликованными палеоклиматическими реконструкциями для Барабинской низменности. В конце суббореального периода выделено шесть пирогенных эпизодов с пиком пожарной активности 2850-2750 кал. л. н. при скорости аккумуляции частиц угля 370 частиц см2/год. Больше всего пожаров произошло в субатлантическом периоде- 15 эпизодов с самым крупным локальным пожарным очагом в период 1100- 1050 кал. л.н., скорость аккумуляции частиц угля достигала 600 частиц см2/год. Данные палеопожарные пики совпадают с потеплением климата Барабинской низменности, выраженным в увеличении средней температуры июля и преобладании лесостепных фитоценозов в составе растительных сообществ Барабы. Более влажные условия климата и распространение таежной растительности с 2100 по 1700 кал. л. н. препятствовали возникновению пожаров на территории ряма. В более холодные периоды пожары либо отсутствовали, либо отсутствовали, либо имели незначительную интенсивность. При сопоставлении динамики палеопожаров Николаевского ряма с палеоклиматическими реконструкциями выявлено влияние климатических изменений на возникновение и интенсивность пирогенных эпизодов.

Методами ренттеноструктурного анализа, растровой электронной микроскопии и микрорентгеноспектрального анализа исследовано изменение фазового состава сплава АМг5 в зоне термического влияния при сварке методом трения с перемешиванием. Проанализированы возможные причины изменения фазового состава.

Исследована конверсия этана в ароматические углеводороды на высококремнеземном цеолите ZSM-5 структурного типа, модифицированном цинком с использованием метода пропитки. Методами термопрограммированной десорбции аммиака, дифференциального термического анализа, просвечивающей электронной микроскопии высокого разрешения и спектроскопии характеристического рентгеновского излучения изучен процесс дезактивации Zn-содержащего цеолитного катализатора на различных стадиях конверсии этана и установлены природа и распределение активных фаз и коксовых отложений на его поверхности. Показано, что катализатор Zn/ZSM-5 характеризуется относительно высокой активностью и стабильностью в процессе превращения этана в ароматические углеводороды.

В результате статистического анализа накопленных в мировой сети инструментальных данных выявлены закономерности наблюдаемых климатических и экосистемных изменений в Сибирском регионе. Показано, что потепление в Сибири за последний климатический (30-летний) период характеризуется неоднородной субрегиональной структурой с мезомасштабными очагами ускоренных темпов потепления до 0,5С/10 лет. Тренды приземного атмосферного давления за тот же период имеют менее контрастную субрегиональную структуру с уменьшением среднегодового давления до 0,2-0,4 Гпа/10 лет.Во временной изменчивости климатических параметров за прошедшее столетие по результатам вейвлет-анализа выделены масштабы периодичностей в 10-12 и в 30-50 лет. По вейвлет-спектрам для приземной температуры Западной Сибири и индекса Северо-Атлантического колебания выявлена их корреляционная связь в 1940-1990 гг. с временным сдвигом до семи лет в отдельные годы. Этот климатический феномен объясняется возможными инерционными механизмами океанического переноса тепла.По результатам анализа наземных и аэрокосмических инструментальных наблюдений обсуждаются климатические эффекты сибирских болот (на примере Большого Васюганского болота).

Для территории Западной Сибири проводился расчет и анализ оценок температуры и давления, а также таких характеристик их временных рядов, как трендоустойчивость, квазицикличность, долговременная память, с помощью стандартных статистических методов и по методам фрактального и кратно-масштабного анализов. Оценка коэффициентов линейной регрессии в зимний сезон показали, что изменения климатических величин с начала XXI в. являются статистически значимыми, при этом наблюдается согласованность между выявленными периодичностями временных рядов (коэффициент когерентности - 0.9). Полученные результаты говорят о возможности использования данных методов анализа в прогностических целях.

В работе предлагается и теоретически обосновывается возможность применения трибоспектрального анализа для диагностики неоднородностей и несплошностей наноскопического масштаба на границе раздела нанопокрытие - подложка. В основе предложенного подхода лежит измерение силы сопротивления скольжению контртела по поверхности образца и последующий анализ ее частотного спектра. Теоретическое исследование возможностей и ограничений, накладываемых на использование нанотрибоспектроскопии, осуществлялось путем компьютерного моделирования методом подвижных клеточных автоматов. Результаты изучения, в частности, показали возможность оценки ряда параметров наноскопических несплошностей, таких, как характерный пространственный период их расположения и линейные размеры. При этом для получения достоверной информации о структуре дефектов и их пространственном расположении необходимо сочетание подхода нанотрибоспектроскопии с другими методами. Описана экспериментальная реализация нанотрибоспектрометра с разрешающей способностью до 8 нм. Обсуждаются области применения предложенного подхода как перспективного неразрушающего метода нанодиагностики поврежденности покрытий и поверхностных слоев.

Исследованы структурно-фазовые состояния поверхностны слоев никелида титана с покрытиями из молибдена толщиной 200 и 500 нм, сформированных методом магнетронного напыления. Обсуждаются особенности тонкой атомно-кристаллической структуры материала в покрытии и прилежащих к нему слоях подложки. определен характер микродеформации кристаллической решетки молибдена, изучены закономерности ее изменения по толщине покрытия. установлено, что кристаллическая решетка молибдена в покрытии характеризуется наличием ориентированных микродеформаций разных знаков: сжатия вдоль поверхности образца и растяжения по нормали к ней. Кристаллическая структура В2-фазы никелида титана в области, сопряженной с покрытием, имеет увеличенный параметр элементарной ячейки.

The analysis of oil reserves distribution in the territory of permafrost of different types showed that the zone of discontinuous spread of permafrost is much richer than the oil-and-gas bearing territories of insular and continuous permafrost propagation. A comparison analysis of the Russia crude oil chemical composition in the zones of continuous, discontinuous fnd insularpermafrost propagation is made. It is shown that in the territory of discontinuous spread of permafrost the content of sulfur, paraffins, resins and asphaltens in average is less, and the content of fractions with boiling temperature 350 oC is higher in comparison with their content in the pеrmafrost territory of insular and continuous types. Fig. 6, table 3, ref. 7.

Методом анализа дифракции обратнорассеянных электронов в сочетании с просвечивающей и сканирующей электронной микроскопией, а также рентгеноструктурным анализом проведены комплексные исследования характеристик микроструктуры сплава Ti–6Al–4V Eli, полученного методом равноканального углового прессования. Установлено, что размер элементов зеренно-субзеренной структуры сплава составляет 0.1–0.5 мкм. При этом доля большеугловых границ зерен в спектре разориентировок достигает 90 %.????.

Проведено рентгенографическое исследование поверхности трансформационно-упрочненной керамики Y-TZP после трения без смазочного материала по стали в широком диапазоне скоростей (0,2-11,1 м/с). Выявлены основные тенденции изменения отношения интенсивностей I(002)/ I(200) линий тетрагональной фазы ZrO2 в зависимости от скорости скольжения и от размера зерна керамики. Обсуждены механизмы, ответственные за переориентацию решетки при разных скоростях скольжения.

Методом рентгеноструктурного анализа исследовано влияние электронно-пучковых воздействий на структурно-фазовые состояния в поверхностных слоях образцов никелида титана с покрытиями и молибдена. Показано, что электронно-лучевая обработка (потоки электронов низких энергий) образцов никелида титана с покрытиями из молибдена в случае высоких плотностей энергии в электронном пучке (Е=30Дж/см2) приводит к формированию на их поверхности слоя, легированного молибденом, с увеличенным параметром элементарной ячейки В2-фазы TiNi, в то время как внутренние объемы не претерпевают существенных изменений. В случае малых плотностей энергии (Е=15Дж/см2) покрытие только частично растворяется в подложке, параметры элементарных ячеек В2-фазы TiNi и ОЦК-Мо покрытия уменьшается относительно исходных значений. Выявлено, что размеры D областей когерентного рассеяния в фазе В2 подложки и ОЦК-Мо-покрытий образцов после электронно-лучевых обработок ни изменились относительно значений в исходных образцах.

Методами электронно-микроскопического и рентгеноструктурного анализов исследованы особенности эволюции структурно-фазового состояния наноструктурного сплава Ti-6Al-4V-H в процессе вакуумного отжига и облучения пучком электронов. Показано, что сочетание предварительного легирования водородом, горячего прессования и изотермического отжига в вакууме позволяет сформировать в сплава Ti-6Al-4V субмикрокристаллическую структуру со средним размером зерен менее 0,3 мкм. Установлено, что использование для дегазации по водороду облучения электронным пучком снижает не только температуру выхода водорода. но также и температуру рекристаллизации СМК структуры.

В настоящей работе проведены сравнительные исследования порошковых катодов с элементным составом титан+50 ат.% алюминия, полученных по различным технологически вариантам: а) холодное формование и последующее спекание; б) горячее прессование. Были проведены структурные исследования катодов с применением металлографического, рентгеноструктурного и микрорентгеноспектрального анализов, а также измерения микротвердости.