Исследована структура ультрадисперсного порошка, полученного методом плазмохимического синтеза.

Исследовано влияние отжигов и последующей низкоэнергетической механической обработки в шаровой мельнице на морфологическое строение, фазовый состав, площадь удельной поверхности и удельного объема нанопор плазмохимических порошков ZrO2-Al2O3-Y2O3. Показано, что превращения, происходящие в порошке под воздействием температуры и механической обработки, приводят к изменению площади удельной поверхности и удельного объема нанопор.

Изучен промышленный порошок ПН55Т45 в процессе его отжига в вакууме. Показано, что c повышением температуры происходит смещение состава интерметаллида TiNi в сторону увеличения содержания никеля, а также образование интерметаллидов с увеличенной концентрацией никеля. Это связано с образованием устойчивого соединения Ti2NiOx. На поверхности спеченного образца в большом количестве образуется фаза кубической структуры, подобной структуре сложных оксидов на основе никеля.????.

Разработаны технологические параметры получения методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) карбонитридов титана и металлокерамических композиционных порошков на их основе с матрицей из высокоазотистой стали Х20ФГ20 (N=0,9 масс%). Установлены оптимальные режимы синтеза. Проведено исследование качественных характеристик материалов (гранулометрический состав порошка, содержание газов, структура). На основе синтезируемых композиционных порошков системы "TiCN-X20АГ20" методом электронно-лучевой наплавки получены покрытия, исследованы их структура и свойства.

Исследованиями установлено, что отжиг плазмохимического порошка ZrO2, стабилизированного 3 мол. % V2O3 при температуре 1200С в течение 1 ч., приводит к повышению его насыпной плотности, уменьшению удельной поверхности и в результате повышению механических свойств спеченного материала.

Исследованы структура, фазовый состав и свойства ультрадисперсных керамических порошков диоксида циркония с изменением концентрации соли в растворе при изготовлении порошков методом плазмохимического синтеза. Установлено, что изменение такого технологического параметра, как концентрация соли в растворе, влияет на структуру и свойства получаемых порошков, а именно повышение концентрации приводит к увеличению среднего размера частиц порошков, а также их удельной поверхности и уменьшению насыпной плотности. Это связано с изменением количественного соотношения полых и наполненных сфер в порошке. На фазовый состав и параметры тонкой кристаллической структуры изменение концентрации влияния не оказывает.

Исследованы структура, фазовый состав и удельная поверхность порошковых систем на основе корунда, получаемых методом термического разложения гидроокиси алюминия и методом термического разложения водного раствора азотнокислой соли алюминия в плазме высокочастотного разряда. Показано, что в плазмохимическом порошке Al2O3 происходит резкий фазовый переход в а-форму в узком интервале температур (1150-1200 С), в то время как в глиноземе этот переход происходит в широком интервале температур (600-1200 С). Таким образом, в плазмохимическом порошке он носит "взрывной" характер. Этот переход сопровождается разрушением пенообразных агломератов и увеличением удельной поверхности частиц, а в процессе спекания приводит к рекристаллизации и активации диффузионных процессов массопереноса.

Исследованы свойства оксигидроксидов алюминия (ОГА), полученных окислением электровзрывного ультрадисперсного (нано-) порошка алюминия водой (55 оС) с последующим прокаливанием исходного образца в температурном интервале 100-1150 оС. Такие материалы нашли применение в качестве высокоэффективных адсорбентов для тонкой комплексной очистки воды. С использование методов рентгеноструктурного, термического анализа и порометрии определены основные структурные характеристики образцов. Установлено, что исходный ОГА содержит две модификации - псевдобемит и байерит. В зависимости от условий термообработки наблюдаются следующие фазовые переходы: байерит -n-Al2O3 -Q-Al2O3 - a-Al2O3 и псевдобемит -y-All2o3 - b-Al2O3 - Q-Al2O3 - a-Al2O3. Оксигидроксиды, полученные при относительно низких температурах прокаливания, характеризуются высокой удельной поверхностью и наличием микропористой структуры. Повышение температуры прокаливания приводит к исчезновению микропор и увеличению объема и размера мезопор.

Исследованы морфология, фазовый состав и параметры кристаллической структуры порошков твердого раствора на основе циркония с разным количеством стабилизирующей добавки MgO, полученных плазмохимическим синтезом.

В работе методом рентгеноструктурного анализа исследованы изменения фазового состава и тонкой кристаллической структуры ультрадисперсного плазмохимического порошка ZrO2+3 моль.% Y2O3. Установлено, что после ударного сжатия наблюдается рост микроискажений в тетрагональной фазе, при этом увеличиваетя количество моноклинной фазы. Величина микроискажений и количество моноклинной фазы максимальны при давлениях 10 и 26 ГПа, а в интервале 10-26 ГПа наблюдается их уменьшение. Показано, что увеличение количества моноклинной модификации после нагружения связано с понижением величины критического размера кристаллитов тетрагональной фазы за счет повышения уровня микроискажений. Показано, что немонотонная зависимость микроискажений Т-фазы и количества М-фазы обусловлены влиянием промежуточных фазовых превращений в процессе нагружения.

Методами рентгеноструктурного анализа и просвечивающей электронной микроскопии исследован ультрадисперсный порошок состава ZrO2+3 мол.% Y2O3, полученный плазмохимическим способом. Установлено, что порошок состоит преимущественно из пустотелых поликристаллических сфер и пленок со средним размером кристаллитов 20 нм. Частицы порошка представляют собой двухфазные поликристаллы, состоящие преимущественно из кристаллитов тетрагональной фазы: содержание моноклинной модификации составляет приблизительно 3%. Показано, что формирование моноклинной фазы связано с превышением критического размера частью крупных кристаллитов. Величина критического размера в таких порошках контролируется как поверхностной энергией кристаллитов, так и их напряженным состоянием. Показано, что тетрагональная фаза в исследуемом порошке характеризуется пониженной, по сравнению с крупнокристаллическим состоянием, тетрагональностью, что связано с высокой дисперсностью кристаллитов и особенностями их напряженного состояния. Понижение тетрагональности при уменьшении размера зерна можно рассматривать как размерный фазовый переход, из тетрагональной в кубическую структуру, близкий к переходу второго ряда.

Изучены особенности фазового состава и структуры нанокристаллических порошков на основе диоксида циркония, возникающие при нагреве. Обнаружена осцилляция микроискажений решетки, обусловленная изменением дефектной структуры кристаллитов. Установлено, что фазовый состав данного материала определяется уровнем микроискажений.

Исследованы структура и механические свойства керамических композитов ZrO2-Y2O3-Al2O3 с волокнами a-Al2O3, сформированными в результате низкотемпературного отжига и последующего спекания на воздухе, в матрице ZrO2. Предел прочности на изгиб, твердость по Виккерсу и вязкость разрушения спеченных композитовZrO2-Y2O3-Al2O3 с волокнами достигали 600 МПа, 10.8 ГПа и 9 МПахм, соответственно.

Изучены особенности фазового состава и структуры нанокристаллических порошков на основе диоксида циркония после ударно-волновой обработки. Показано, что диоксид циркония с добавками иттрия и алюминия находится в двух структурных состояниях - нанокристаллическом и квазиаморфном, представляющих собой неравновесный твердый раствор ZrO2 (Y, Al), а увеличение количества моноклинной модификации связано с уменьшением величины критического размера кристаллитов тетрагональной фазы за счет повышения микроискажений решетки. Моноклинная фаза в порошке с добавками оксидов иттрия и алюминия не формируется даже после ударного сжатия при давлениях до 20 ГПа, что связано с малым уровнем формирующихся микроискажений, недостаточным для расстабилизации нанокристаллической тетрагональной фазы. Релаксация микроискажений при отжиге приводит к увеличению критического размера кристаллитов тетрагональной фазы, в результате чего моноклинная фаза в нем исчезает.

В работе изучены керамические образцы, синтезированные из высокодисперсных порошков на основе ZrO2. Методом рентгеноструктурного анализа исследованы параметры тонкой кристаллической структуры и фазовый состав на поверхности после спекания и в объеме. Установлено, что размер кристаллитов слабо зависит от количества стабилизирующий добавки. С увеличением оксид магния в системе происходит уменьшение доли высокотемпературной кубической фазы. В объеме материала во всех образцах наблюдалось уменьшение кубической модификации ZrO2 и возрастание количества моноклинной. Наблюдалось уменьшение размера кристаллитов моноклинного и кубического ZrO2 и возрастание микродисторсии.

Исследованы процессы прямого взаимодействия электровзрывных ультрадисперсных порошков алюминия с водой и свойства образующихся оксидно-гидроксидных фаз в зависимости от условий их последуцющего прокаливания. На основе результатов рентгенофазового, термогравиметрического анализа и электронной микроскопии рассмотрен механизм формирования ультрадисперсных оксидно-гидроксидных фаз алюминия. Приведены сведения о некоторых возможных областях применения полученных продуктов.

Изучено влияние механической обработки в мельнице на морфологию частиц и свойства ультрадисперсного порошка ZrO2 + MgO (3 мас.%), структуру, и свойства получаемой из него керамики. Показано, что низкоэнергетическая механическая обработка тонкодисперсного порошка позволяет существенно сократить в нем долю агрегатов, что в свою очередь приводит к уменьшению размеров зерна в получаемой керамике, увеличению ее плотности и прочности.

Исследованы процессы горения смесей ультрадисперсного электровзрывного порошка алюминия с водой, загущенной 3 %-й добавкой полиакриламида. Реакция в режиме горения сопровождается образованием перегретого вспенивающегося слоя в гелеобразной воде. Обнаружена неполнота сгорания алюминия в стехиометрической смеси, объясняемая выкипанием воды из реакционной зоны. Термопарными измерениями и расчетом по составу продуктов сгорания определены максимальные температуры горения в различных условиях. Показана возможность получения ультрадисперсного или монолитного корунда в качестве продукта реакции.

В работе исследовано влияние модификатора на основе ультрадисперсных оксидов тугоплавких металлов на структурно-фазовое состояние и дислокационную структуру высокохромистого чугуна марки ИЧХ28Н2. Установлено, что после введения модифицирующей смеси в высокохромистый чугун, происходит изменение состояния твердого раствора, изменяются объемные доли фаз и их локализация, снижается величина внутренних напряжений и скалярная плотность дислокаций.

Методом просвечивающей дифракционной электронной микроскопии проведено исследование изменений фазового состава, возникающих в стали 30ХГС при электролитно-плазменной нитроцементации, по мере удаления от модифицированной поверхности. Установлено, что по мере удаления от поверхности сокращаются список карбонитридных фаз и их объемная доля. Морфология матрицы стали изменяется.??.

Исследована удельная поверхность ультрадисперсных порошков и влияние на нее таких видов предварительной обработки как температура отжига и механическая обработка в шаровой мельнице. Показано, что увеличение содержания окиси алюминия в композиционной смеси ZrO2-Y2O3-Al2O3 приводит к значительному повышению удельной поверхности порошка в исходном состоянии, что обусловлено изменением формы частиц порошка. Последовательные операции отжига и механической обработки отожженных порошков сложным образом влияют на изменение удельной поверхности. Отжиг порошка приводит сначала к увеличению удельной поверхности, обусловленному частичным переходом рентгеноаморфной части материала в нанокристаллическое состояние, а также разрушением частиц "пенообразного" вида, а затем к значительному ее уменьшению, связанному с рекристаллизацией. Механическая обработка в течение первых пяти часов приводит к снижению удельной поверхности всех отожженных порошков, а с дальнейшим увеличением времени механической активации порошков удельная поверхность монотонно возрастает.

Электронно-микроскопическим и рентгенодифракционным методами исследованы микроструктура и фазовый состав сплава Ni50Ti40Zr10, изучены особенности его атомно-кристаллической и тонкой структур, сформировавшихся после применения двух термообработок, различающихся только скоростями охлаждения образцов после отжига при одинаковой температуре. Сделан вывод и о сильном влиянии скорости охлаждения на полноту мартенситного превращения (МП). Учитывая, что в сплавах на основе никелида титана изменение химического соотношения компонентов Ni и Ti является главным рычагом в управлении МП, можно предполагать, что неполное МП в закаленном сплаве и, напротив, почти полное МП в медленно охлажденном сплаве являются следствием различия химического состава исходной фазы В2, установившегося после образования вторичных фаз.

Проведен жидкофазный синтез образцов гидроксилапатита, в том числе модифицированных карбонат-оином. Определены элементный и фазовый состав продуктов синтеза, их растворимость в воде при 20гр. в сравнении с аллогенным (биологическим) гидроксилапатитом. Установлено, что в продукте синтеза с длительным выдерживанием в маточном растворе соотношение Са/Р наиболее близко к требуемому. карбонатмодифицированные образцы по фазовому составу наиболее близки к аллогенному гидроксилапатиту.

Получены композиты на основе карбида титана путем компактирования в пресс-форме экзотермической шихты состава (Ti+C) + сталь. Композиты имеют низкую пористость. Металлографическим анализом установлено, что увеличение содержания металла (инерта) в экзотермической шихте приводит к уменьшению размера карбидного зерна до 2 мкм. Появление твердого раствора на межфазной границе в СВС-композитах не обнаружено. Параметр решетки TiC=0,432 нм независимо от содержания инерта. Механическая прочность СВС-продуктов имеет низкое значение в композитах, содержащих медь и сталь Р10Ф1К8М6, и относительно высокое значение в композитах, содержащих железо, нихром и сталь Г13.

Представлены результаты научно-исследовательских работ в области получения, исследования и применения нанодисперсных нитридов и оксидов металлов. Приведены физико-химические и технологические характеристики нанодисперсных нитридов и оксидов, синтезированных в плазме дугового разряда низкого давления. Большое внимание уделено применению нанодисперсных порошков в качестве наполнителей полимерных композиционных материалов, позволяющих разрабатывать нанокомпозиционные полимерные материалы с высокими эксплуатационными характеристиками для перспективных отраслей машиностроения. Предназначено специалистам, инженерам, научным работникам, аспирантам, магистрантам, студентам старших курсов, занимающихся созданием, исследованием и внедрением новых перспективных материалов и нанотехнологий.

Термографическим и рентгенофазовым методами исследован процесс высокоемпературного синтеза интерметаллических композиционных материаловна основе алюминида никеля Ni3Al, проходящий в режиме теплового взрыва порошковой смеси чистыхжелментов синертными наполнителем. Исследовано влияние инертного компонента а фазовый состав конечного процукта реакции синтеза. Предполагается, что конечный продукт образуется путем ракционной диффузии на стадииостывания термореагирующей порошковой ситсемы. Проведены оценки термокинетических постоянных процессов формиования фаз NiAl и Ni3Al. Определены области оптимальных режимов высокотемпературного синтеза интерметталлического соединения Ni3Al.

Методами дифференциальной сканирующей калориметрии, рентгеновской дифрактометрии, а также про¬свечивающей и растровой электронной микроскопии исследованы фазовые превращения и стабильность струк¬туры легированного цирконием ультрамелкозернистого сплава системы Al-Mg-Li при нагреве. Установлено, что при повышении температуры в сплаве формируются частицы S-фазы двух типов, отличающиеся структурой кри¬сталлической решетки. Показана важная роль S-фазы в обеспечении высокой термической стабильности ультрамелкозернистой структуры, полученной методами интенсивной пластической деформации.