В приближении малых деформаций с использованием модели мартенситных превращений, основанной на концепции "замерзания" кооперативных тепловых колебаний атомов плотно упакованных плоскостей в металлах, проведен теоретический анализ тензора дисторсии при образовании {113} двойника деформации механизмом прямого плюс обратного (по альтернативной системе) мартенситного превращения в В2-фазе никелида титана. Показано, что в рамках этого механизма хорошо описывается не только угол переориентации, но и плоскость габитуса двойника.

Развита методика рентгеноструктурного анализа неоднородного по глубине материала. Исследована структура интерметаллида TiNi, подвергнутого поверхностной электронно-лучевой модификации. Выявлено три дифференцированных по микрокристаллической структуре слоя: внешний остротекстурированный слой с текстурой в направлении [100]И2 и уменьшенным на 1% параметром периодичности решетки в направлении нормали к поверхности, промежуточный градиентно-напряженный слой с текстурой исходного слитка и неизмененный материал. Кристаллическая решетка поверхностного слоя, как и промежуточного, находится в растянутом вдоль поверхности и сжатом нормально поверхности состоянии. Это искажение решетки максимально в поверхностном слое и убывает вглубь материала.

Рассмотрены методы оценки адгезионной прочности, изучена морфология поверхности, проведен послойный элементный анализ в приповерхностном объеме никелида титана с покрытиями из молибдена и тантала различной толщины. Показано, что механическая и адгезионная прочность покрытий зависит от его толщины, а также от химического состава пленки и подложки.

Представлены экспериментальные данные о формировании наноструктуры в крупнозернистом и субмикрокристаллическом никелиде татана при глубокой пластической деформации в предмартенситном состоянии и последующем отжиге. Рассмотрено влияние размера зерен при нано- и субмикрокристаллической структурах на развитие мартенситных превращений.

Методами электронной просвечивающей микроскопии исследованы механизмы пластической деформации кристаллов TiNi(Fe, Mo) при сжатии в интервале мартенситного превращения, наведенного напряжением. Установлено, что важным механизмом деформации в этом интервале, наряду с механическим (1000 двойникованием мартенсита В19. является формирование двойников В2-фазы путем обратного мартенситного превращения по другой системе.

Исследована температурная зависимость напряжений предела текучести/мартенситного сдвига, кривых сжатия s(e) и механизмов пластической деформации в монокристаллах сплава TiNi(Fe, Mo), ориентированных вдоль направления [001]. Показано, что инициированное напряжением мартенситное В2 ® В19¢ превращение и механическое двойникование в В2-фазе являются основными микромеханизмами деформации во всем исследованном интервале температур (300-773 K). Переход к локальному действию этих механизмов на мезоуровне деформации при Т > Мd приводит к изменению наклона кривых s0.1(Т) при сжатии.

В приближении малых деформаций с использованием модели мартенситных превращений, основанной на концепции «замерзания» кооперативных тепловых колебаний атомов плотноупакованных плоскостей в металлах, проведен теоретический анализ тензора дисторсии при образовании {113}-двойника деформации механизмом прямого плюс обратного (по альтернативной системе) мартенситного превращения в В2-фазе никелида титана. Показано, что в рамках этого механизма хорошо описывается не только угол переориентации, но и плоскость габитуса двойника.??.

В работе представлены результаты исследований элементного состава, структурно-фазовых состояний, свойств пластичности и прочности тонких поверхностных слоев, сформированных в сплавах на основе TiNi при облучении направленными пучками заряженных частиц — ионов и электронов. На примере сплава Ti49.5Ni50.5 продемонстрирована связь между выявленными в работе микроструктурными свойствами поверхностных слоев, исходных и модифицированных облучением, и закономерностями распространения в таких сплавах деформационного процесса.??.

Методом рентгеноструктурного анализа исследованы структурно-фазовые состояния в поверхностных слоях никелида титана с покрытиями из Мо толщиной 200 нм и 500 нм, сформированными методом магнетронного напыления. Материал в покрытии имеет однокомпонентный химический состав и однофазную ОЦК-кристаллическую структуру Мо. Исследованы особенности тонкой атомно-кристаллической структуры материала в покрытии и в слоях подложки, прилежащих к нему. Установлено, что кристаллическая ОЦК решетка Мо в покрытии характеризуется наличием ориентированных микродеформаций разных знаков: сжатия вдоль поверхности образца и растяжения перпендикулярно к ней. Кристаллическая структура В2 фазы никелида титана в области, сопряженной с покрытием, имеет увеличенный параметр элементарной ячейки. измеренный в направлении нормали к поверхности.

Рассмотрены методы оценки адгезионной прочности, изучена морфология поверхности, проведен послойный элементный анализ в приповерхностном объеме никелида титана с покрытиями из Мо и Та различной толщины. Показано, что механическая и адгезионная прочность покрытий зависит от химического состава пленки и подложки, а также толщины покрытия.

Проведено электронно-микроскопическое исследование структурных превращений в [001] монокристаллах TiNi(Fe,Mo) при интенсивной пластической деформации кручением под давлением (ИПДК) в зависимости от степени деформации.

Методом рентгеноструктурного анализа исследовано влияние электронно-пучковых воздействий на структурно-фазовые состояния в поверхностных слоях образцов никелида титана с покрытиями и молибдена. Показано, что электронно-лучевая обработка (потоки электронов низких энергий) образцов никелида титана с покрытиями из молибдена в случае высоких плотностей энергии в электронном пучке (Е=30Дж/см2) приводит к формированию на их поверхности слоя, легированного молибденом, с увеличенным параметром элементарной ячейки В2-фазы TiNi, в то время как внутренние объемы не претерпевают существенных изменений. В случае малых плотностей энергии (Е=15Дж/см2) покрытие только частично растворяется в подложке, параметры элементарных ячеек В2-фазы TiNi и ОЦК-Мо покрытия уменьшается относительно исходных значений. Выявлено, что размеры D областей когерентного рассеяния в фазе В2 подложки и ОЦК-Мо-покрытий образцов после электронно-лучевых обработок ни изменились относительно значений в исходных образцах.

В результате исследований выявлен ряд закономерностей, связанных с толщиной покрытия и формированием промежуточных слоев, содержащих атомы примесных элементов - С и О; влияние сорта имплантируемых ионов на топографию поверхности, на механизмы разрушения и критические значения параметров адгезионной прочности системы "покрытие/подложка".

Термоупругие мартенситные превращения в сплавах на основе никелида титана - сложный иерархический процесс, происходящий на разных масштабно-структурных уровнях. Однако возможность протекания и температуры данных превращений во многом обусловлены особенностями электронной структуры данных сплавов. В данном обзоре на основе собственных экспериментальных результатов по исследованию электронной структуры и анализа зонно-структурных расчетов анализируется природа структурной нестабильности высокотемпературной В2-фазы сплавов на основе TiNi и В2-интерметаллидов титана. Показано, что представление о том, что в основе мартенситных превращений в интерметаллидах TiMe лежит склонность титана к полиморфному превращению, которое становится возможным в решетке соединения, позволяет сформулировать критерии, опираясь на которые, можно управлять температурами мартенситных превращений. Анализируются также особенности электронной структуры, обусловливающие прекурсорные эффекты в данных сплавах.

Метод рентгеноструктурного анализа с использованием асимметричной схемы отражения развит до получения одномерных распределений структурно-чувствительных физических величин по глубине. Из получаемого в эксперименте набора усредненных величин по различным толщинам эффективно отражающего слоя, методика позволяет восстанавливать координатную зависимость этих величин. Методика может быть полезна при изучении физической и химической неоднородностей в поверхностном слое материала, создаваемых закалкой, различными видами поверхностного облучения, поверхностным легированием, наплавкой, нанесением пленок и т. д. В работе она применена для получения распределений по глубине нормальной и касательной микродеформаций, связанных с напряжениями 1-го рода, в подвергнутых электронному облучению образцах никелида титана с плоской поверхностью.

Исследовано влияние импульсного воздействия низкоэнергетического сильноточного электронного пучка на поверхностные слои никелида титана с многослойным покрытием из Ti и Zr. Методами РС и ОЭС показано, что после однократного воздействия происходит оплавление покрытия и формирование композиционного поверхностного слоя, содержащего фазы на основе элементов покрытия. После пятикратного воздействия образуется тонкий субмикрокристаллический слой, под которым располагается слой, состоящий из легированной цирконием трехкомпонентной фазы со структурой В2 на основе TiNi и мартенситной фазы со структурой В19. Проанализировано распределение микродеформации решетки фазы В2 по глубине.

Представлены результаты исследования влияния на пролиферацию культуры мезенхимальных стволовых клеток (МСК) и оценки цитотоксичности поверхностей образцов никелида титана, подготовленных специальными механическими и электрохимическими методами и различающихся морфологией и шероховатостью. Показано, что образцы сплава на основе никелида титана не оказывают токсического действия на МСК крысы. При культивировании в присутствии тестируемых материалов или на их поверхности МСК сохраняли жизнеспособность, адгезивные, морфологические свойства и способность к пролиферации in vitro, что подтверждено методами: подсчета клеток в камере Горяева, МТТ, проточной цитометрии, световой и флуоресцентной микроскопии. Установлено, что на поверхности образцов ТН1(Б), шероховатость класса С10-11 у которых достигалась путем многоступенчатого механического шлифования "до зеркального блеска" и последующей электролитической полировки, процессы пролиферации МСК выражены слабо. Напротив, шероховатость класса С7 поверхности образцов ТН1(А), достигнутая путем химического травления и последующей электролитической полировки, более оптимальны для пролиферации МСК.

Методом рентгеноструктурного анализа (РСА) исследованы структурно-фазовые состояния в поверхностных слоях никелида титана с покрытиями из молибдена, полученными методом магнетронного осаждения, а также особенности тонкой атомно-кристаллической структуры материалов покрытия, переходных слоев и прилежащих к ним слоев никелида титана. Выявлено, что композиционные слои, которые возникают в результате осаждения покрытия из молибдена, можно описать в виде градиентной субмикрокристаллической структуры из фаз с ОЦК-кристаллической решеткой. Переход от одного слоя к другому, нижележащему слою, сопровождается изменением параметра решетки той фазы, которая является его основой, что обеспечивает сопряжение структур и сплошность композиций "покрытие/основа из TiNi".

Методом дифракционного кино с использованием синхротронного излучения исследовано in situ деформационное мартенситное превращение в TiNi с различным фазовым составом при комнатной температуре. Показано, что в сплавах с температурным мартенситным превращением возникают апериодические колебания интенсивности рефлексов.

В работе проведено сравнение результатов количественной оценки остаточных напряжений в поверхностных слоях образцов никелида титана после электронно-пучкового воздействия при использовании различных рентгеновских методик измерения этих напряжений из картин рентгеновской дифракции, полученных в симметричной и асимметричной геометрии съемок. В работе представлен подход, демонстрирующий возможности эффективного использования рентгеновских методов для количественной оценки величины остаточных напряжений в материалах с градиентным изменением микроструктуры и физических свойств, в том числе модуля упругости.

С использованием спекл-интерферометрического метода исследована деформация никелида титана. Установлено, что начальная стадия процесса осуществляется в форме движения фронта деформации, разделяющего объемы с разными состояниями среды. наблюдаемые закономерности описываются как проявления автоволнового процесса в активной среде при внешнем механическом воздействии.

Линейным методом МТ-орбиталей (ЛМТО) рассчитано изотермическое уравнение состояния В2-фазы никелида титана. В интервале давлений до 8 GPa построена экспериментальная зависимость объемных изменений в сплаве Ti50Ni48Fe2. Наблюдается хорошее согласие экспериментальных и теоретических результатов.

Нейтронографически исследовано в широком температурном интервале кристаллическое состояние закаленного монокристалла Ti49Ni51. В закаленном никелиде титана ниже 180К имеет место мартенситное превращение из кубической в моноклинную фазу. Впервые нейтронографическим методом обнаружено существование в предмартенситной области сверхструктурных максимумов. обсуждается связь предпереходных явлений и мартенситных превращений с параметрами атомного порядка исходной кубической фазы.

Цель работы - исследовать коррозионные свойства и цитотоксичность образцов никелида титана после модификации их поверхности пучками ионов кремния, а также пролиферативную способность мезенхимальных стволовых клеток костного мозга крысы на ионно-модифицированных поверхностях образцов этого сплава. Показано, что ионно-пучковая обработка кремнием образцов NiTi привела к повышению коррозионной стойкости этих материалов в водных растворах NaCl (имитатор физиологического раствора) и плазмы крови человека почти в 2 раза и существенному снижению концентрации никеля после длительного содержания образцов в этих растворах (для раствора плазмы крови примерно в 20 раз). Обнаружено, что образцы NiTi-Si, содержащие кремний в поверхностном слое, приобрели свойства, благоприятствующие пролиферации мезенхимальных стволовых клеток (МСК) на их поверхности по сравнению с образцами NiTi, не подвергавшимися ионно-пучковой обработке.

Методами дифракции обратнорассеянных электронов проведено исследование изменения микроструктуры приповерхностного слоя никелида титана после импульсных воздействий на поверхность образцов сплава потоками ионов кремния средних энергий. Показано, что после ионно-пучкового облучения поверхности образцов наблюдается изменение и фрагментация структуры приповерхностного слоя на глубину 5-15 мкм, меньшую среднего размера исходного зерна исследуемого сплава. Установлено, что характерными особенностями слоя с фрагментированной структурой являются присутствие в нем мартенситной фазы В19' и высокая концентрация межфазных и внутрифазовых границ раздела, линейные размеры фрагментов превышают 1 мкм, измельчение структуры слоя под облученной поверхностью неоднородно и зависит от кристаллографической ориентации исходного зерна. Высказано предположение, что одной из причин интенсивной фрагментации отдельных зерен исходной фазы В2 после ионно-пучковой обработки является близость ориентации основных систем скольжения направлению воздействия ионными пучками. Возможно, это привело к более раннему, по сравнению с остальными зернами, запуску процесса пластической деформации таких зерен и, как результат, частичной фрагментации их структуры.

Исследованы эволюция микроструктуры и изменение температур мартенситных превращений сплава Ti49,8 Ni50,2 (ат. %) с увеличением степени деформации при изотермическом аЬс-прессовании (Т = 723 К). Обнаружено, что на начальных стадиях abc-прессования в области ковочного креста происходит резкое увеличение размера зерен, в некоторых случаях превышающий исходный размер почти на порядок. Проанализированы возможные механизмы формирования такой структуры. Показано, что при степенях истинной деформации е>2 во всем объеме образца происходит измельчение зеренной структуры по механизму непрерывной динамической рекристаллизации, приводящее к формированию однородной мелкозернистой структуры с высокой объемной долей субмикрокристаллической и наноструктурной фракций. Установлено, что при всех исследованных степенях деформации температуры мартенситных превращений практически остаются постоянными, что объясняется интенсивным протеканием процессов динамического и постдинамического возврата, а также образованием мартенситной фазы при охлаждении от температуры прессования.

Экспериментально изучены закономерности формирования неравновесных структурных состояний, сформированных в приповерхностных слоях сплава на основе никелида титана в результате электронно-пучковых воздействий в режимах импульсного плавления поверхностного слоя. Методами рентгеноструктурного анализа, оптической, растровой и просвечивающей электронной микроскопии показано, что поверхностный слой толщиной 8-10 мкм характеризуется однофазной структурой на основе фазы В2 и неоднородной по величине микродеформацией кристаллической решетки. Нижележащий слой, расположенный на глубине 10-20 мкм от облучаемой поверхности, кроме фазы В2 с незначительными искажениями кристаллической решетки и нерасплавленных частиц фазы Ti2Ni, содержит небольшое количество (до 5 об. %) фазы со структурой мартенсита В19'. В результате электронно-пучковой обработки произошло изменение химического состава поверхностного модифицированного слоя в сторону обогащения титаном вследствие растворения в нем частиц фазы Ti2Ni. Исследования с использованием просвечивающей электронной микроскопии показали, что мартенситной фазы в модифицированном слое не наблюдается. Предполагается, что в результате импульсного электронно-пучкового воздействия на поверхность никелида титана в модифицированном слое сформировалась неравновесная, сильноискаженная структура на основе ОЦК-решетки.

Проведено исследование влияния числа импульсов п воздействия низкоэнергетическим сильноточным электронным пучком (НСЭП) микросекундной длительности на фазовый состав и топографические характеристики поверхности, а также микротвёрдость поверхностного слоя сплава TiNi. Сделана оценка средней шероховатости поверхности образцов TiNi после электронно-пучковых обработок с различным числом импульсов воздействий. Установлено, что с увеличением числа импульсов воздействия НСЭП более п = 20 поверхность образцов TiNi выглаживается, освобождается от включений и вместе с тем сохраняет интегральные физикомеханические характеристики, близкие к исходным в сплаве TiNi до облучения.??.

Методами оже-электронной спектроскопии и просвечивающей электронной микроскопии исследованы состав и структура имплантированных Si-слоев монокристаллов никелида титана, различно ориентированных относительно направления ионно-пучкового воздействия. Выявлена роль „мягкой“ [111]В2 и „жесткой" [001]В2 ориентаций NiTi в формировании структуры ионно-модифицированного поверхностного слоя, а также дефектной структуры приповерхностных слоев монокристаллов. Обнаружены ориентационные эффекты селективного распыления и каналирования ионов, контролирующие состав и толщину формирующихся оксидного и аморфного слоев, глубину проникновения ионов и примесей, а также концентрационный профиль распределения Ni на поверхности.

Исследованы микроструктура и фазовый состав катодов, спеченных из прессованных смесей порошков титана и кремния, а также ионно-плазменные покрытия, полученные вакуумно-дуговым распылением спеченных катодов. Обнаружено уменьшение содержания кремния в покрытиях по сравнению с катодами.

Исследована микроструктура, фазовый и элементный состав металла паяного шва и прилегающих диффузионных зон, возникающих при контактно-реактивной пайке титана через прослойки из никеля, малоуглеродистой стали и никелевого сплава 79НМ. На основе результатов структурных исследований и измерений микротвердости обсуждается проблема надежности паяных соединений.

В работе предложена модель формирования покрытия в процессе электронно-лучевой наплавки с учетом растворения частиц в ванне расплава и зависимости теплофизических свойств материалов от температуры. Процесс растворения описывается на основе формально-кинетического подхода; процессы плавления и кристаллизации- в рамках теории двухфазной зоны. В ходе численного решения задачи определяются фазовый и химический состав образующегося покрытия, размер зоны термического влияния и ванны расплава в зависимости от параметров, характеризующих режим наплавки.

Проведен жидкофазный синтез образцов гидроксилапатита, в том числе модифицированных карбонат-оином. Определены элементный и фазовый состав продуктов синтеза, их растворимость в воде при 20гр. в сравнении с аллогенным (биологическим) гидроксилапатитом. Установлено, что в продукте синтеза с длительным выдерживанием в маточном растворе соотношение Са/Р наиболее близко к требуемому. карбонатмодифицированные образцы по фазовому составу наиболее близки к аллогенному гидроксилапатиту.

Исследован гранулометрический состав порошка гидроксиапатита. Произведена классификация исходного порошка на размерные группы 0,1-10, 10-20, 20-30 и 50-300 мкм. Методом детонационно-газового напыления получены покрытия из гидроксиапатита различных фракций. Исследована структура и фазовый состав покрытий. Показано, что, изменяя исходный гранулометрический состав порошковой смеси, можно управлять рельефом напыленной поверхности.

Исследована удельная поверхность ультрадисперсных порошков и влияние на нее таких видов предварительной обработки как температура отжига и механическая обработка в шаровой мельнице. Показано, что увеличение содержания окиси алюминия в композиционной смеси ZrO2-Y2O3-Al2O3 приводит к значительному повышению удельной поверхности порошка в исходном состоянии, что обусловлено изменением формы частиц порошка. Последовательные операции отжига и механической обработки отожженных порошков сложным образом влияют на изменение удельной поверхности. Отжиг порошка приводит сначала к увеличению удельной поверхности, обусловленному частичным переходом рентгеноаморфной части материала в нанокристаллическое состояние, а также разрушением частиц "пенообразного" вида, а затем к значительному ее уменьшению, связанному с рекристаллизацией. Механическая обработка в течение первых пяти часов приводит к снижению удельной поверхности всех отожженных порошков, а с дальнейшим увеличением времени механической активации порошков удельная поверхность монотонно возрастает.

С применением самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) получены композиционные порошки «карбид титана – связка из высокохромистого чугуна или быстрорежущей стали Р6М5». Электронно-лучевые покрытия, наплавленные синтезированными порошками, исследованы методами металлографии и рентгеноструктурного анализа. Обсуждено влияние микроструктуры и фазового состава, а также объемного содержания и морфологии карбидной фазы в наплавленных покрытиях на их твердость и абразивную износостойкость.

Методами рентгеноструктурного анализа, оптической и растровой электронной микроскопии исследованы продукты самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) в реакционных порошковых смесях титана и углерода (сажи), содержащих избыток титана с целью получения из продуктов синтеза композиционных порошков "карбид титана - титановая связка". На основе результатов исследования фазового и элементного состава СВС порошков, синтезированных в аргоне, установлено образование карбида титана нестехиометрического состава, что привело к уменьшению содержания титановой связки в композиционных порошках по сравнению с расчетными значениями. Результаты исследования зависимостей морфологии и структуры карбидной фазы в композиционных порошках от содержания титана в реакционных смесях обсуждены в совокупности с результатами определения термокинетических характеристик послойного горения.

Представлена топография поверхности трения модельных контртела на основе карбидостали после скольжения при плотности тока выше 100 А/см2. Определены износостойкость и электросопротивление зоны скользящего электроконтакта композита на основе переработанной стали ШХ15 и контртела, содержащего коррозионностойкую сталь и карбид хрома.