Исследованы морфология, фазовый состав и параметры кристаллической структуры порошков твердого раствора на основе циркония с разным количеством стабилизирующей добавки MgO, полученных плазмохимическим синтезом.

Исследованы структура, фазовый состав и удельная поверхность порошковых систем на основе корунда, получаемых методом термического разложения гидроокиси алюминия и методом термического разложения водного раствора азотнокислой соли алюминия в плазме высокочастотного разряда. Показано, что в плазмохимическом порошке Al2O3 происходит резкий фазовый переход в а-форму в узком интервале температур (1150-1200 С), в то время как в глиноземе этот переход происходит в широком интервале температур (600-1200 С). Таким образом, в плазмохимическом порошке он носит "взрывной" характер. Этот переход сопровождается разрушением пенообразных агломератов и увеличением удельной поверхности частиц, а в процессе спекания приводит к рекристаллизации и активации диффузионных процессов массопереноса.

В работе методом рентгеноструктурного анализа исследованы изменения фазового состава и тонкой кристаллической структуры ультрадисперсного плазмохимического порошка ZrO2+3 моль.% Y2O3. Установлено, что после ударного сжатия наблюдается рост микроискажений в тетрагональной фазе, при этом увеличиваетя количество моноклинной фазы. Величина микроискажений и количество моноклинной фазы максимальны при давлениях 10 и 26 ГПа, а в интервале 10-26 ГПа наблюдается их уменьшение. Показано, что увеличение количества моноклинной модификации после нагружения связано с понижением величины критического размера кристаллитов тетрагональной фазы за счет повышения уровня микроискажений. Показано, что немонотонная зависимость микроискажений Т-фазы и количества М-фазы обусловлены влиянием промежуточных фазовых превращений в процессе нагружения.

Методами рентгеноструктурного анализа и просвечивающей электронной микроскопии исследован ультрадисперсный порошок состава ZrO2+3 мол.% Y2O3, полученный плазмохимическим способом. Установлено, что порошок состоит преимущественно из пустотелых поликристаллических сфер и пленок со средним размером кристаллитов 20 нм. Частицы порошка представляют собой двухфазные поликристаллы, состоящие преимущественно из кристаллитов тетрагональной фазы: содержание моноклинной модификации составляет приблизительно 3%. Показано, что формирование моноклинной фазы связано с превышением критического размера частью крупных кристаллитов. Величина критического размера в таких порошках контролируется как поверхностной энергией кристаллитов, так и их напряженным состоянием. Показано, что тетрагональная фаза в исследуемом порошке характеризуется пониженной, по сравнению с крупнокристаллическим состоянием, тетрагональностью, что связано с высокой дисперсностью кристаллитов и особенностями их напряженного состояния. Понижение тетрагональности при уменьшении размера зерна можно рассматривать как размерный фазовый переход, из тетрагональной в кубическую структуру, близкий к переходу второго ряда.

В работе изучены керамические образцы, синтезированные из высокодисперсных порошков на основе ZrO2. Методом рентгеноструктурного анализа исследованы параметры тонкой кристаллической структуры и фазовый состав на поверхности после спекания и в объеме. Установлено, что размер кристаллитов слабо зависит от количества стабилизирующий добавки. С увеличением оксид магния в системе происходит уменьшение доли высокотемпературной кубической фазы. В объеме материала во всех образцах наблюдалось уменьшение кубической модификации ZrO2 и возрастание количества моноклинной. Наблюдалось уменьшение размера кристаллитов моноклинного и кубического ZrO2 и возрастание микродисторсии.

Исследованиями установлено, что отжиг плазмохимического порошка ZrO2, стабилизированного 3 мол. % V2O3 при температуре 1200С в течение 1 ч., приводит к повышению его насыпной плотности, уменьшению удельной поверхности и в результате повышению механических свойств спеченного материала.

Изучены особенности фазового состава и структуры нанокристаллических порошков на основе диоксида циркония после ударно-волновой обработки. Показано, что диоксид циркония с добавками иттрия и алюминия находится в двух структурных состояниях - нанокристаллическом и квазиаморфном, представляющих собой неравновесный твердый раствор ZrO2 (Y, Al), а увеличение количества моноклинной модификации связано с уменьшением величины критического размера кристаллитов тетрагональной фазы за счет повышения микроискажений решетки. Моноклинная фаза в порошке с добавками оксидов иттрия и алюминия не формируется даже после ударного сжатия при давлениях до 20 ГПа, что связано с малым уровнем формирующихся микроискажений, недостаточным для расстабилизации нанокристаллической тетрагональной фазы. Релаксация микроискажений при отжиге приводит к увеличению критического размера кристаллитов тетрагональной фазы, в результате чего моноклинная фаза в нем исчезает.

Изучены особенности фазового состава и структуры нанокристаллических порошков на основе диоксида циркония, возникающие при нагреве. Обнаружена осцилляция микроискажений решетки, обусловленная изменением дефектной структуры кристаллитов. Установлено, что фазовый состав данного материала определяется уровнем микроискажений.

Исследованы структура и механические свойства керамических композитов ZrO2-Y2O3-Al2O3 с волокнами a-Al2O3, сформированными в результате низкотемпературного отжига и последующего спекания на воздухе, в матрице ZrO2. Предел прочности на изгиб, твердость по Виккерсу и вязкость разрушения спеченных композитовZrO2-Y2O3-Al2O3 с волокнами достигали 600 МПа, 10.8 ГПа и 9 МПахм, соответственно.

Исследована структура ультрадисперсного порошка, полученного методом плазмохимического синтеза.

Разработаны технологические параметры получения методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) карбонитридов титана и металлокерамических композиционных порошков на их основе с матрицей из высокоазотистой стали Х20ФГ20 (N=0,9 масс%). Установлены оптимальные режимы синтеза. Проведено исследование качественных характеристик материалов (гранулометрический состав порошка, содержание газов, структура). На основе синтезируемых композиционных порошков системы "TiCN-X20АГ20" методом электронно-лучевой наплавки получены покрытия, исследованы их структура и свойства.

Изучено влияние высокодисперсной фракции в смеси с грубодисперсным порошком на структуру, фазовый состав и механические свойства керамики на основе ZrO2. Показано, что зависимости объема порового пространства и среднего размера пор в керамиках от доли высокодисперсной фракции в порошках немонотонны. С увеличением доли высокодисперсной фракции в смеси с грубодисперсным порошком в получаемой керамике сокращается количество сообщающихся пор и возрастает количество изолированных пор. При одинаковом объеме порового пространства в керамике, полученной из грубодисперсного порошка ZrO2, пористость представлена по большей мере сообщающимися поровыми кластерами , в керамике, полученной из высокодисперсного порошка ZrO2, преобладали изолированные поры.

Исследовано влияние циклического спекания на фазовый состав и параметры кристаллической структуры на поверхности и в приповерхностном слое керамик на основе системы ZrO2-MgO доэвтектоидного и заэвтектоидного составов. Показано, что на поверхности керамики доэвтектоидного состава с увеличением числа циклов спекания уменьшалась до полного исчезновения доля высокотемпературных фаз ZrO2. В приповерхностном слое, напротив, доля высокотемпературных фаз возрастала с каждым циклом спекания. На поверхности и в приповерхностном слое керамик заэвтектоидного состава доля высокотемпературной кубической модификации ZrO2 с увеличением числа циклов спекания только возрастала.

Изучен промышленный порошок ПН55Т45 в процессе его отжига в вакууме. Показано, что c повышением температуры происходит смещение состава интерметаллида TiNi в сторону увеличения содержания никеля, а также образование интерметаллидов с увеличенной концентрацией никеля. Это связано с образованием устойчивого соединения Ti2NiOx. На поверхности спеченного образца в большом количестве образуется фаза кубической структуры, подобной структуре сложных оксидов на основе никеля.????.

Исследована микроструктура, фазовый и элементный состав металла паяного шва и прилегающих диффузионных зон, возникающих при контактно-реактивной пайке титана через прослойки из никеля, малоуглеродистой стали и никелевого сплава 79НМ. На основе результатов структурных исследований и измерений микротвердости обсуждается проблема надежности паяных соединений.

Методами ИК-спектроскопии, РФА с применением кинетических исследований и термодинамического моделирования разработан и реализован в виде методики атомно-эмиссионного анализа материаловедческий подход, позволяющий с учетом фазовых превращений экспрессно проводить аналитический контроль материалов на основе ZrO2.

В работе представлены результаты исследований структуры и механического поведения пористой керамики, получаемой из нанокристаллического порошка частично стабилизированного диоксида циркония, предназначенной для использования при эндопротезировании костной ткани. Получена керамика с пористостью, способной обеспечить биомеханическую связь на границе раздела костная ткань – имплантат. Показано, что наличие микромеханической неустойчивости пористого керамического каркаса существенно увеличивает предельную деформацию получаемой керамики, что открывает новые возможности в использовании высокопористой керамики для замещения костной ткани.??.

Приведены экспериментальные данные по определению прочностных характеристик и усталостной долговечности образцов из конструкционной оксидной керамики на основе Zr02. Образцы получены при прессовании в пресс-формах мелкокристаллического порошка системы Zr02-Mg0 с последующим спеканием при температуре 1600 °С и выдержкой 1 ч. Для исследуемых образцов определены значения предела прочности при изгибе 43 МПа и модуля упругости 22 ГПа. Результаты усталостных испытаний исследуемых керамических образцов имеют большой разброс, предел выносливости до 105 циклов определен в диапазоне 33-34 МПа. Для выявления дефектности внутренней структуры композита предложен метод неразрушающего контроля с использованием трехмерной рентгеновской томографии.

Изучено поведение нанокристаллического порошка диоксида циркония при прессовании и спекании. Установлено, что даже при небольшом давлении прессования 50 МПА, происходит интенсивное разрушение структурных элементов порошка. Активное взаимодействие нанокристаллических частиц на стадии нагрева приводит к формированию пористого каркаса, устойчивого к дальнейшему уплотнению при изотермической выдержке в процессе спекания.

С использованием метода рентгеновской дифрактометрии исследованы образцы наноматериалов, полученные термообработкой ультрадисперсного порошка молибдена на воздухе в интервале температур 25-650 оС. Изучены закономерности изменения структуры указанных образцов, а именно: фазового состава, средних размеров кристаллитов, микроискажений (микронапряжений) кристаллических решеток последних, а также текстуры.

Проведены исследования характера изнашивания твердого сплава WC-сталь 110Г13 в паре с литой инструментальной сталью в широком интервале скоростей скольжения и давлений. Изучена эволюция структуры и фазового состава композита. Определен оптимальный режим работы данной пары трения.

Методами рентгеноструктурного анализа, просвечивающей и сканирующей электронной микроскопии исследованы фазовый состав, структура и распределение элементов в интермталлиде Ni3Al+0.5ат/% B, полученном методом саморастпространяющегося высокотемпературного синтеза под давлением. Установлено, что синтезированные материалы являются упорядоченными сплавами. Фазовый состав сплава Ni3Al+0.5ат/% B представлен фазами Ni3Al (основная фаза), зернограничными прослойками NiAl и включениями фазы Ni3B. Последняя в виде округлых частиц расположена внутри зерен Ni3Al, на дислокациях и в зернограничных прослойках фазы NiAl.

Методам и рентгеноструктурного анализа и просвечивающей дифракционной электронной микроскопии исследованы изменения микроструктуры магнетронного покрытия TiAIN после термоциклических испытаний (140 циклов), которые заключались в нагреве до 900°С и охлаждении до комнатной температуры. При магнетронном нанесении покрытия распылялась мишень, изготовленная из сплава Ti (60 ат.%) - Аl (40 ат.%). В качестве подложки для нанесения покрытия использовалась аустенитная сталь в закаленном состоянии. Для исследования были подготовлены образцы с предварительной обработкой подложки пучком ионов титана и образцы без обработки подложки. Установлено, что при термоциклировании на поверхности покрытия образуется слой оксидов титана и алюминия с микрокристаллической структурой. В покрытии TiAIN под оксидным слоем уменьшаются макронапряжения сжатия, усиливается концентрационная неоднородность алюминия в фазе Ti l-x Al x N. Предварительная обработка подложки ионным пучком титана приводит к улучшению термостабильности покрытия, к уменьшению толщины оксидного слоя при одинаковом числе термоциклов и к более значительному расширению концентрационного интервала алюминия в фазе Ti l-x Al x N в поверхностных слоях покрытия.

Проведены исследования влияния гранулометрического состава порошка диборида циркония на структуру и фазовый совав керамики на его основе, получаемой методом горячего прессования. Показано, что разрушение агломератов при размоле порошка диборид циркония позволяет существенно уменьшить пористость образцов после горячего прессования. При этом определен оптимальный размер частиц порошка, обеспечивающий плотность прессовки, близкую к теоретической.

Исследованы структура, фазовый состав и свойства ультрадисперсных керамических порошков диоксида циркония с изменением концентрации соли в растворе при изготовлении порошков методом плазмохимического синтеза. Установлено, что изменение такого технологического параметра, как концентрация соли в растворе, влияет на структуру и свойства получаемых порошков, а именно повышение концентрации приводит к увеличению среднего размера частиц порошков, а также их удельной поверхности и уменьшению насыпной плотности. Это связано с изменением количественного соотношения полых и наполненных сфер в порошке. На фазовый состав и параметры тонкой кристаллической структуры изменение концентрации влияния не оказывает.

Изучены образцы горячепрессованной нанокристаллической керамики на основе плазмохимических порошков. Проведен количественный и качественный рентгенофазовый анализ, а также изучены механические характеристики всех полученных образцов. Показано, что с увеличением MgO степень тетрагональности, а также содержание моноклинного диоксида циркония линейно уменьшаются при всех температурах горячего прессования. кристаллиты фазы диоксида циркония в диапазоне температур от 1570 до 1970 К имеют размер от 35 до 90 нм, при этом все дефекты сосредоточены на границах кристаллитов. Установлено, что прочность и твердость керамики линейно возрастают с увеличением содержания стабилизирующей добавки.

Исследованы микроструктура и фазовый состав катодов, спеченных из прессованных смесей порошков титана и кремния, а также ионно-плазменные покрытия, полученные вакуумно-дуговым распылением спеченных катодов. Обнаружено уменьшение содержания кремния в покрытиях по сравнению с катодами.

В работе предложена модель формирования покрытия в процессе электронно-лучевой наплавки с учетом растворения частиц в ванне расплава и зависимости теплофизических свойств материалов от температуры. Процесс растворения описывается на основе формально-кинетического подхода; процессы плавления и кристаллизации- в рамках теории двухфазной зоны. В ходе численного решения задачи определяются фазовый и химический состав образующегося покрытия, размер зоны термического влияния и ванны расплава в зависимости от параметров, характеризующих режим наплавки.