Исследованы структура и фазовый состав порошков ZrO2 - MgO с содержанием MgO от 9 до 43 мол.%, полученных плазмохимическим методом, после отжига при температурах от 700 до 1400 °С. Проведены дифференциальная сканирующая калориметрия и термогравиметрический анализ порошков. Установлено, что в ходе нагрева потеря массы и энергия эндотермических реакций возрастают с увеличением содержания MgO. В исходном состоянии порошки при содержании более 25 мол.% MgO являются пересыщенными твердыми растворами кубического ZrO2. До 420 °С в порошках наблюдаются процессы десорбции воды и разложение остаточных нитратов. Эндотермический пик при высоких температурах обусловлен процессом дегидратации и распадом кубического твердого раствора ZrO2.