Путем измерения спектров времени жизни позитронов и доплеровского уширения аннигиляционной линии исследован отжиг дефектов в субмикрокристаллическом никеле, полученном методом равноканального углового прессования. Установлено, что в свежеприготовленных образцах позитроны захватываются дислокационными дефектами и вакансионными комплексами внутри кристаллитов. Размеры вакансионных комплексов уменьшаются с ростом температуры отжига в интервале Т = 20—300°С, однако после отжига при Т = 360° С они снова увеличиваются. Из спектров доплеровского уширения аннигиляционной линии был получен R-параметр, который не зависит от концентрации дефектов, а определяется только их типом. Обнаружено, что интервалам температур Т = 20—180 и 180—360°С соответствуют два значения R-параметра (R1,R2). Показано, что в интервале температур Т = 20—180°С преобладающими центрами захвата позитронов являются малоугловые границы, обогащенные примесями, а в интервале температур Т = 180—360°С — малоугловые границы.