Методами оптической металлографии, растровой электронной микроскопии, микрорентгеноспектрального анализа и рентгеновской дифрактометрии исследована микроструктура и фазовый состав интерметаллического соединения Ni3Al, полученного высокотемпературным синтезом под давлением. Показано, что структура интерметаллида состоит из дендритных зерен и междендритных прослоек. Пластическая деформация продукта синтеза в процессе формирования интерметаллида приводит к росту анизотропных дендритных зерне и появлению областей с модулированной структурой в междендритных прослойках. Наблюдаемые структурные изменения сопровождаются повышением предела текучести и уменьшением пластичности интерметаллида.