Проведено исследование процессов формирования твердых растворов семейства BIMEVOX (Me-Fe, Zr) при синтезе через жидкие прекурсоры. Для получения твердых растворов использовали метод гидротермального синтеза, цитратно-нитратный метод и метод пиролиза полимерно-солевых композиций. По результатам рентгенофазового анализа процессы формирования BIMEVOX при синтезе через жидкие прекурсоры в целом аналогичны процессам фазообразования при твердофазном синтезе. Во всех методах в первичном осадке образуется ванадат висмута состава BiVO4. При дальнейшем прокаливании в интервале 500-700С состав реакционной смеси усложняется. В качестве промежуточных продуктов образуются ванадаты висмута, циркония и железа, цирконат и ферриты висмута. Для серии BIFEVOX в интервале концентраций х=0,1-0,4 получена высокотемпературная тетрагональная модификация, для серии BIZRVOX - при малых концентрациях допанта - смесь а-орторомбической и y-тетрагональной модификаций.